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1、凝固点降低法测定蔗糖的摩尔质量实验报告院(系) 生化系 年级 10级 专业 化工姓名学号课程名称 物化实验 实验日期2012年12月卫日 实验地点3栋 指导老师一、实验目的：1 测定水的凝固点降低值，计算蔗糖的摩尔质量2掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性的理解3掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法二、实验原理：理想稀薄溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量 的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含非挥发性溶质的粒子数 目有关，而与溶质的特性无关。当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点， 其降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比。即K
2、AT 二 T * - T 二 Kb 二一 m X 10 3(1)f f f f B M m BB A由此可导出计算溶质摩尔质量M的公式：BM = KfS X10 3(2)B AT mf A以上各式中：t *， t分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K； m、m分别为 f fAB称取的溶剂、溶质的质量，单位g; K为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有 关，单位K kg mol-i； M为溶质的摩尔质量，单位g mol-i0B若已知溶剂的K/直，通过实验测得AT,便可用式(2)求得M。ffB通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷 却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形
3、成需要一定的能量，故结 晶并不析出，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶， 由结晶放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再 改变，此固液两相共存的温度，即为溶液的凝固点。溶剂和溶液的冷却曲线如图所示。从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂，固一液两相共存 时，自由度f=l-2+l=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。对溶 液，固一液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时 放出凝固热，使温度回升，回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水 平线段，此时应按图1(2)所示方法加以校正。本实验通过测定纯溶剂
4、与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲 线，从而得到两者的凝固点之差AT，进而计算待测物的摩尔质量。f三、仪器与试剂：仪器：冰点仪、SWC-IID温度温差仪、天平、移液管、软件药品:蔗糖（AR）、冰块、食盐四、实验步骤：1、纯水凝固点的测定（1）调节寒剂的温度适量粗盐与冰水（I00g 盐/1Kg水）混合使寒剂温度为-2 Cs-3 C不断搅拌，使寒 剂保持此温度溶剂凝固点的测定1 ）用移液管移取50ml纯水清洁、干燥的凝固点管内记下水的温度插入贝克曼温度计探 头，不要碰壁与触底2)温度回升后，恢复原来的搅拌速度，同时 观察贝克曼温度计读数，直到温度回升稳定此温度即为水的 近似凝固点3）取出
5、凝固点管，用手捂住管片刻, 同时不断搅拌，使管中固体全融将凝固点管放在空气套管使温度逐渐降低，当降至凝 固点附近时快速搅拌待温度回升后，改为缓慢搅拌，直到温 度回升到稳定为止，记下稳定时的温度即为纯水的凝固点2、溶液凝固点的测定取出凝固点管将管中冰融化k用分析天平称约0.5g蔗糖凝固点取温度回升后 达到的最高温度加入凝固点管内，全融后，测 凝固点（方法同前面的）五、注意事项：1. 实验所用的凝固点管必须洁净、干燥。2. 冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器 壁上。3. 结晶必须完全融化后才能进行下一次的测量。4. 凝固点测定仪经“清零”、“锁定”后，其电源就不能关闭
6、。六、数据记录与处理：室温：8.4C大气压：99.5KPa1. 由水的密度，计算所取水的质量。取蒸馏水50mL，密度为1000kg/m八3m=1000*50/1000 000=0.05kg=50gA2. 根据蒸馏水的凝固点T*f和外推法确定溶液凝固点Tf,算出凝固点下降值。 由（2）式算得蔗糖的摩尔质量，并与理论值比较。也可采用软件计算蔗糖 的摩尔质量。溶质质量（蔗糖）m =0.5018gB3. 数据记录：（1）蒸馏水的测量数据时间/S306090120150180210240温差/C09981-0.177-0.799-1.372-1.843-2.267-2.593-0.100时间/S2703
7、00330360390420450480温差/C-0.073-0.074-0.074-0.073-0.073-0.073-1.051-1.299烝憎水的冷却曲线时间T/sO(2) 加蔗糖的测量数据时间306090120150180210240270300温差5.3493. 6402. 6061 8530.807-041-1.16-1.77-2.19-2.5059507时间330360390420450480510温差-2. 760.130.12-0.13-0.130.13-0.131591236蔗糖冷却曲线溶剂的凝固点降低常数为1.86X103 g/Kmoi蒸馏水的凝固点T*f=-0.073,
8、蔗糖溶液的凝固点Tf=-0.132Tf=T*f_Tf=-0.073 (-0.132) =0.059MB=KfXmB/(mAXATf )X 1L3=1.86X0.5018X 10/ ( 50X.059 )=316.39 g/mol七、误差分析读取温度不准确，寒剂温度不可过高或过低，在温度逐渐降低过程中，搅 拌速度的控制搅拌过快，不易过冷；搅拌过慢，体系温度不均。温度回升时， 搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏高；过慢，影响溶液凝固点测值偏低。这 些因素都会对最后的结果造成影响，带入误差。八、实验思考题(1) 什么叫凝固点？凝固点降低公式在什么条件下才适用？它能否用于 电解质溶液？答、凝固点就是大气
9、压下固液两态平衡共存的温度。凝固点降低公式 适用于难挥发非电解质稀溶液，由于电解质溶液中阴阳离子之间的复杂的 作用力，所以该公式不适用于电 解质溶液(2) 为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？答、过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没 有晶体析出而达到过饱和状态的现象，原因一般是由于降温过快或溶液中较 干净，没有杂质晶核。放置过冷首先要放慢降温速度，一定要慢慢慢慢慢， 然后再适当搅拌或加晶种，不过你测凝固点应该用不上晶种，只需要慢慢降 温就行了，会有晶体析出的。(3) 为什么要使用空气夹套？过冷太甚有何弊病？答、防止温度下降过快，使结晶过程易于观察。(4) 为什么要先测近似凝固点？答、因为凝固点的确定比较困难，先测一个近似凝固点，精确测量时， 在接近近似凝固点时，降温速度要减慢，到凝固点时快速搅拌。(5) 根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少影响如何？答、加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5C左右。加入太多，会使 溶液太快凝固，加入太少，会使溶液的凝固点降低不明显，测量误差会增大。(6) 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化或形成配合物时，测定的结果 有何意义？答、当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，缔合 和生成配合会使测量值偏大，离解会使测量值偏小，不适用上式计算，一般 只适用于强电解质稀溶液。
