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1、氨的催化氧化制硝酸1. 催化剂的选择与制备通过对部分过渡元素及IIA、IIIA族几种元素的氧化物、单质共16种物质作催化剂进行 大量、重复的实验说明：Cr,” Mn0,、Cu0、Fa 0 . VO、钻石棉、银石棉、伯石棉、铜 、2322325丝等都可以作本实验的催化剂，其中尤以价格低廉而又易得的Cr203、Mn02、CuO的效果最 佳。三氧化二铭的制备：将重铭酸铵晶体少许放入干燥的试管底部加热分解可得到疏松的三 氧化二铬。其反应是：UNHJ 顷山7 = %。I +Fh T +4HK银石棉的制备：将石棉绒放入硝酸银溶液中浸透，取出后挤去多余的溶液，烘干、灼烧 即得银石棉。钻石棉的制备：用石棉绒浸
2、透硝酸钻溶液，烘干、灼烧即得。或用硝酸钻加热分解得到 黑色氧化钻粉末，再与少许干燥的石棉绒均匀混合即得。活性催化剂的制备：取粒状煤渣为载体，用饱和的重铭酸铵溶液浸透，放入蒸发皿中烘 干，再充分焙烧即得三氧化二铬为主的催化剂（因煤渣里已含有少量三氧化二铁等具有催化活 性的组分）。还可将饱和高锰酸钾溶液吸附在粒状煤渣载体上，烘干、焙烧至无氧气放出，再用水洗 至滤液不呈碱性，再烘干即得二氧化锰为主的活性催化剂。2. 催化管的选择与催化剂的装填BC大量的实验研究表明，本实验成功的关键是氨、氧混合气体与热的催化剂充分接触。由 于催化剂大多数是粉末状的，如果催化剂填充太紧，反应混合气体难以通过，致使实验现
3、象 不明显；如果填充太松，特别是有较大空隙时，将有一部分氨、氧混和气体末与催化剂接触， 而导致生成白烟。所以催化管宜细不宜粗，内经为5mm左右较为适宜。粉末状催化剂按图 1-1进行装填：A1.铁丝2.玻璃纤雄或石棉绒3.催化剂图11粉末状催化剂的装埴如图A所示，用一根铁丝将少量玻璃纤维推入催化管中部，再如图B所示，将催化管插 入盛粉末状催化剂的试剂瓶内，使催化剂进入催化管1.5cm左右，然后如图C所示，将催化 管倒过来，轻轻敲催化管，使催化剂疏松地粘在玻璃纤维上。不能先把催化剂装入催化管， 再用铁丝把玻璃纤维推入，这样装填的催化剂太紧而不疏松。茯验证明，以颗粒状的催化剂 效果好。对于粉末太细的
4、催化剂（如Fe203等），则应先粘附在玻璃纤维上，再用铁丝推入催化 管内。内径大于6mm的催化管，要在催化剂两边放玻璃纤维或棉花，使催化剂与催化管内 壁不留空隙。3. 实验方案的选择（1）纯氧对氨的氧化方法一：实验装置如图1-2。1傕倨剂卫破瑞纤维成石棉3.侬磷酸或浓硫酸4,防爆同丝3.氧艮竟水主要操作步骤：用塑料袋收集氧气，在长约15cm内径4mm的玻管内疏松地填入&23 或Mn02、Cu0连接好实验装置。用酒精灯加热催化剂，待轻轻挤压塑料袋使催化剂发红时（大 约半分钟左右），移开酒精灯，继续鼓气，催化剂保持红热，并立刻见到红棕色气体。用浓磷 酸（或浓硫酸）洗涤反应后的气体，既可防止白雾产生
5、，使红棕色现象明显可靠，又可提高对 氨水浓度的适应范围。浓磷酸（或浓硫酸）在此既为气体的干燥剂，又是未被氧化的氨气的吸 收剂。由于吸收了多余的氨，所以氨水浓度大些花时少，且NO2的红棕色出现得快。至于鼓气速度，则对该实验结果影响不大，只要注意轻轻挤压塑料袋不使催化剂受气流 冲击而移位即可。洗气装置最好用内径为810mm的玻管弯成U形管。浓磷酸（或浓硫酸）的量不宜多， 只能按图1-2所示的与U形管上沿相切，否则鼓气时会把浓磷酸（或浓硫酸）压出U形管。方法二：实验装置如图1-3。主要操作步骤：在一塑料袋内收集氨、氧混合气体，使VO2VNH3。按图连接好装置。 加热催化剂至轻轻挤压塑料袋催化剂发红时
6、，移去酒精灯，催化剂仍保持红热，把试剂瓶套 在玻管口部，立刻见到红棕色气体。图1-3L催化剂2,玻璃纤推或石棉3.防爆铜丝4,氯氯赡气体氨、氧混合气体的收集及体积比的控制：方法1用KClO3和MnO2混和加热，先收集大半袋02，再加热浓氨水至塑料袋充满。方法2将28%的氨水与30%的过氧化氢以2 : 3的体积比注入锥形瓶内。再加少量Mn02 作催化剂，按图1-4的装置收集氨、氧混和气体，由于过氧化氢的分解反应是一个放热反应， 收集时应注意安全。应使用口径稍大的乳胶管和导气管，收集前要检查导气管是否畅通。另 外，氨水和过氧化氢的用量应尽可能少些。一mL氨水和9 mL过氧化氢产生的混和气体 可做8
7、10次实验，足够一个班的演示。(2 )空气对氨的氧化实验装置如图1-5主要操作步骤：用试管夹夹住催化管4,在酒精灯上加热催化剂至鼓入空气催化剂发红(约 半分钟)。继续鼓入空气，并将催化管插入平底烧瓶，催化剂仍维持红热，瓶内立即出现红棕 色气体。加入少量含石蕊试液的蒸馏水，石蕊变红。其他参考装置如图1-6、图1-7。主要操作步骤：取内径815mm、长15cm左右的硬质玻管为反应管，在其中部约2cm 范围装满以煤渣为载体的活性催化剂、或新制Cr203、颗粒状的Mn02 (或Cu0)，两侧塞以玻 璃纤维或耐火棉，按图连接好装置。将酒精灯焰预热催化管后集中加热催化剂3040秒钟， 缓慢鼓入空气，待催化
8、剂发红时移开酒精灯，加快鼓气速度，催化剂继续红热，氧化瓶中出 现红棕色气体。1-51 氨水W. g道3-4.催化剂S.玻瑞纤维6.防眼铜丝氨水浓度要适宜，浓了氧化不完全，会产生白烟；稀了由于氧化产物少，催化剂红热现象 不明显，红棕色的现象不易观察到。氨水浓度要根据室温高低加以调节，当氨水浓度和室温 接近如下关系时，可使实验获得满意效果。室温(C)0 510 1520 2530氨水() 2724211815129图1-61.穗珑底部开孔）2.氨水3.催化剂4.玻璃纤舱5.氧化布6.防壤同丝鼓入空气的速度要适当，一般是先慢慢鼓气，待催化剂开始红热，移开酒精灯时适当加 快。鼓气时用拇指按住洗耳球底部气孔轻轻挤压洗耳球，移开拇指时用另一只手的拇指和食 指捏紧连接洗耳球的乳胶管，以防倒吸。氨氧化产物导入接收器的时间要控制好。如果在实验前先把导管插入接收器中，则容易 出现白烟。只有当氨催化氧化放出的热量能维持催化剂发红时，再把导管插入接收器中，这 样导出的混合气体含氨少，一氧化氮较多、效果好。（注：为了防止倒吸时将红热的催化剂吸入盛氨水的锥形瓶（具支试管）引起氨、氧混合气 体爆炸，一定要在盛氨水的装置和催化管的连接处放防爆铜丝卷。）图1-71.洗耳球（底部开孔）9.氨水3.玻璃纤维4催化剂5.氧化瓶&紫色石蕊溶遗7.防爆铜丝
