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1、邻二氮菲分光光度法测定铁刘红阳 63一、实验目的1、学习测定微量铁的通用方法；2、掌握分光光度法分析的基本操作及数据处理方法；3、初步了解分光光度法分析实验条件研究的一般做法。二、实验原理一般选择络合物的最大吸收波长为工作波长。 控制溶液酸度是显色反应的重 要因素。因为多数显色剂是有机弱酸或弱碱， 溶液的酸度会直接影响显色剂的理 解程度，从而影响显色反应的完全程度及络合物的组成。 另一方面， 酸度大小也 影响着金属离子的存在状态， 因此也影响了显色反应的程度。 应当确定显色剂加 入量的合适范围。 不同显色反应的络合物达到稳定所需要的时间不同， 且达到稳 定后能维持多久也大不相同。 大多数显色反
2、应在室温下就能很快完成， 但有些反 应必须加热才能较快进行。此外，加入试剂的顺序、离子的氧化态、干扰物质的 影响等，均需一一加以研究， 以便拟定合适的分析方案， 使测定既准确， 又迅速。 本实验通过对铁（n）-邻二氮菲显色反应的条件实验，初步了解如何拟定一个分 光光度法分析实验的测定条件。邻二氮菲是测定铁的高灵敏性、 高选择性试剂之一， 邻二氮菲分光光度法是 化工产品中微量铁测定的通用方法。在pHZ9的溶液中，F/和邻二氮菲生成1:3 橘红色络合物，lg B 3=（20C） , 508= x 104L mol-1 cm-1，其吸收曲线如图一所 示；Fe3+亦可以与邻二氮菲生成蓝色络合物，因此，
3、在显色前需用盐酸羟胺溶液 将全部的Fe3+还原为Fe2+。反应式如下（和图二）：2Fe3+2NHOH=2Fe+2 T +2HO+2H2+Fe ；3用分光光度法测定物质的含量，一般采用校准曲线法（又称工作曲线法）， 即配制一系列浓度有小到大的标准溶液，在选定条件下依次测量各标准溶液的吸 光度A,在被测物质的一定浓度范围内，溶液的吸光度与其浓度呈线性关系（邻 二氮菲测Fe2+，浓度在0卩g mL范围内呈线性关系）。以溶液的浓度为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，绘制出校准曲线。测绘校准曲线一般要配制35个浓度递增的标准溶液，测出的吸光度至少要有三个点在一条直线上。作图时， 坐标选择要合适，使测量数据
4、的有效数字位数与坐标的读数精度相符合。测定未知样时，操作条件应与测绘校准曲线时相同。 根据测得的吸光度从校 准曲线上查出相应的浓度，就可计算出试样中被测物质的含量。 通常应以试剂空 白溶液为参比溶液，调节仪器的吸光度零点。三、实验试剂与仪器试剂：乙酸钠溶液，L1柠檬酸（H3C6H5O7 H2O）溶液,盐酸羟胺（NHOHHCI） 溶液，邻二氮菲溶液，卩g mL1标准铁溶液仪器：722型分光光度计（配两只比色皿），比色管若干，5mL移液管，洗耳 球，10mL量筒，胶头滴管，烧杯，洗瓶，擦镜纸。四、实验步骤 确定工作波长：移取标准铁溶液注入比色管中，加入盐酸羟胺溶液，混匀后放置2min。加邻二氮菲溶
5、液和乙酸钠溶液，加水至 25mL标线，摇匀。以水为参比，在不同波长下测量相应的吸光度（从440nm到560nm间隔10nm 测量一次吸光度，其中在500520nm之内，间隔5nm测量一次），确定适宜的 工作波长（即选取吸光度最大值对应的波长）。校准曲线的制作：在六支比色管中分别加入 0,mL标准铁溶液，各加入盐酸羟胺溶液，混匀后放置2min。各加入邻二氮菲溶 液和乙酸钠溶液，加水稀释至标线，混匀。以试剂空白为参比，在选定的工 作波长下测量各溶液的吸光度。并以铁的浓度 卩g mL1或卩g （25mL）-1为 横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。未知样铁浓度的测定：取未知铁样溶液于25mL
6、比色管中，与标准曲线 配制标准溶液一样的方法配制测混合液，并测其吸光度。五、实验数据记录与处理确定工作波长在400560nm（间隔10nm测量一次）波长下测得相应的吸光度如下表所示:波长/nm440450460470480490吸光度A550567576500510520530540550560在500520nm每隔5nm测量一次，结果如下:波长/nm500505510515520吸光度A从表中可以看出，最适宜的工作波长为 510 nm绘制校准曲线六支比色管中混合液在工作波长下测得的吸光度如下表:标准铁体积 V/mL0混液铁浓度c/卩 g (25mL)-1020406080100吸光度A0以铁
7、的浓度卩g (25mL)-1为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线如下:R2,说明线性关系拟合程度很好。未知铁样铁浓度测定实验测得，未知铁样混合液吸光度 A=,代入以上标准曲线图拟合直线的函 数关系式，解得c=y g (25mL)-1，故未知铁样中铁的浓度为c=25)卩g mL = y g mL。六、思考题1. 在测绘校准曲线和测定未知铁样时，均以试剂空白溶液为参比。为什么 在之前的实验中，可以用水作参比？答：测绘校准曲线和测定未知铁样时，以试剂空白溶液为参比是为了消除 试剂空白吸光因素的影响，以减小误差，使数据更精准；在确定工作波长的实验 中，仅需要找出不同波长下吸光度最大处对应的波长即可，
8、故可以用水作参比。2. 加入各种试剂的顺序是否有影响？为什么？答：有影响。因为标准铁溶液中可能含有Fe3+，在显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+,所以，在加入标准铁溶液后，需要先加入盐酸羟胺溶液，再进行显色反应。3. 根据自己的实验数据，计算所用工作波长下的摩尔吸光系数。答：根据比尔定律，吸光度 A与吸光物质的浓度c和吸收池光程长b的乘 积成正比。当c的单位为mol L-1，b的单位为cm时，贝U A = be,比例系数 &称为摩尔吸光系数。本实验中，b=, = X 40X 56x 103L mol-1 cm1 = x4-1-110 L mol cm指导老师：张慧敏2014 年 12 月 12 日
