电镀实验指导

《电镀实验指导》由会员分享，可在线阅读，更多相关《电镀实验指导（41页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、电镀工艺实验指导书适用专业： 应用化学目录电镀实验室基本常识实验一电镀镍溶液的配置实验二电镀镍溶液的故障分析与处理实验三镀铬溶液的配置与覆盖能力测试实验四氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能测试与钝化实验五铝及其合金阳极氧化与染色实验六光亮硫酸盐镀铜实验七 ABS塑料电镀实验八 SEM/EDX, XRD等分析技术在电镀中的应用电镀实验室基本常识1.1 实验室规则1) 实验前做好充分的预习工作，明确实验目的要求，了解试验的 基本原理、方法和步骤。自选实验，应提前提出申请。2) 按时进入实验室，做好实验前的准备工作，如使用玻璃仪器的 清洗、实验中所用仪器的状态检查等。3) 实验中保持安静，不随意走动。4)

2、 实验中认真操作，仔细观察，积极思考，如实、详细记录试验 现象和数据。通过人体感观可以感知的实验现象，如颜色变化、 沉淀生成、气体逸出等，通过指示剂和简单仪器可以方便测得的 现象和数据，如 pH 试纸可以测得的 pH 值变化、恒流源指示的电 流和电压变化等。5) 实验中爱护实验室财物，小心使用仪器和设备，如有损坏应及 时登记补领；不可擅自动用他人的仪器。公用仪器和药品使用完 毕应及时归还原处，并保持原始可用状态。6) 注意节约使用水、电、煤气和药品。不允许将实验仪器和药品 带出实验室。7) 实验中的废弃物及时倒入指定容器内，保持工作区整洁；实验 完毕把仪器和药品整理干净，实验桌面擦洗干净。8)

3、 实验单元位置经指导老师检查合格，原始实验记录经指导老师签字后方可离开实验室。9) 及时提交实验报告，按实验报告要求将实验日期、目的、原理、 步骤、观察结果、现象解释、数据处理和结论等写清楚。实验环 境条件和同组人员要求写清楚。1.2 实验室安全守则1) 进入实验室要求穿好实验服，不大面积暴露皮肤的衣服、鞋； 手、颈、胸、头等部位无金属饰物；长发应整理好，不妨碍实验2) 不可将食物和饮品带入带入实验室食用。3) 实验室用电安全：不可用湿的手或物接触高压电源，以免造成 人身伤害；恒流源等用电器使用中注意避免短路，造成仪器设备 损坏。4) 实验室用气和热源安全：实验中使用煤气和电加热设备时注意 不

4、要被热源所伤；加热溶液时容器内的液体不可过满。实验完毕 应及时切断关闭热源。5) 实验室用水安全：实验使用的蒸馏水仅供实验使用，不可饮用。6) 实验室使用化学药品安全：实验中使用的浓酸、碱有强腐蚀性， 使用时戴上手套，避免溅到皮肤上；实验中使用或制备有刺激性 恶臭或有毒气体时，应在通风柜中进行；试验中使用有机溶剂等 易燃物时，应远离火源和热源，并在通风柜内进行；使用剧毒药 品是严格按照操作规程，使用完毕回收销毁，洒落药品应及时清 洗干净，使用后及时洗手。重金属有毒有害物，如铬雾，应在有 排风装置的地方进行。7) 实验室使用机械和电动设备安全：实验适中使用的各种尖锐物 品，如玻璃、金属试样的毛边

5、等有可能造成伤害，需要注意；快 速运动机械和电动设备存在机械伤害危险，使用中应遵守操作规 程。1.3 实验室事故处理1) 机械伤害：割伤、擦伤、挫伤，用蒸馏水清洗伤口，轻伤涂碘 酒，严重需要就医。2) 热伤害：烫伤、烧伤，不要用冷水冲洗，不要弄破水泡，在伤 处涂万花油、风油精等，如果伤处皮肤已破，可用 1%高锰酸钾溶 液涂并及时就医。3) 触电：迅速切断电源，必要时进行人工呼吸。4) 皮肤伤害：酸灼伤，用大量水冲洗，然后用饱和NaHC03溶液 或稀氨水冲洗。碱灼伤，用大量水清洗，然后用 2%乙酸溶液或饱 和硼酸溶液冲洗，最后用水冲洗。铬酸盐溅到皮肤，立即用 5%硫 代硫酸钠溶液，或 25%盐酸

6、、20%乙醇和 55%的蒸馏水混合液清洗。5) 呼吸道 吸入刺激性或有毒气体：吸入氯气、氯化氢气体时， 可以吸入少量乙醇和乙醚的混合蒸汽解毒。吸入硫化氢或一氧化 碳气体，应立即呼吸新鲜空气。碱蒸汽中毒可饮用稀乙酸溶液6) 毒物进入口中：一般毒物进入口中，可用 510mL 稀硫酸铜溶 液加入一杯水中，内服后用异物刺激喉咙催吐，并立即送医院。 重金属盐进入口中，应催吐后饮用牛奶或苏大水。硝酸盐进入口 中，应催吐后饮用浓食盐水、牛奶。氰化物中毒，用手帕或药棉 在一分钟内吸入 5 滴戊烯酯，内服用%高锰酸钾溶液或 5%硫代硫酸钠溶液洗胃。7）眼伤害：酸溅入眼中，应立即用大量水长时间冲洗，然后用质 量分

7、数的硼砂溶液洗眼，再用水冲洗。碱溅入眼中，立即用大量 水冲洗，然后用质量分数的硼酸溶液洗眼，在用水冲洗。铬酸溅 入眼中，用 1%硫代硫酸钠溶液清洗。电镀实验系统1）电源：电源用于外部提供金属沉积时所需的电子，电镀过程中使用的电源有直流电源、交流电源、脉冲电源等。直流电源可有有硒整流 器、硅整流器、氧化铜整流器、可控硅整流器电源。电压输出一般有6V、9V、12V、18V，铝氧化用电源和电泳涂装电源有24V到500V不 同规格电源。2）电镀槽：镀槽为电镀液、电镀电极等提供储存场所，根据镀件大小 和形状的不同，镀槽的大小和形状差异很大；根据镀种差异和镀液体 系的不同，镀槽可以采用不同的材质，一般有不

8、锈钢槽、塑料槽和陶 瓷槽。3）镀件：镀件的形状、大小、材质不同，对电镀系统设计有重要影响， 对电镀采用的施镀方式有重要影响。镀件可以是分散的粉末，也可以 是块体、条棒状、线材、板状、箔状等。电镀挂具是电镀中用于吊挂镀件并将镀件和导电排相连接的部件。挂 具的结构设计和材料选择需要根据镀件的大小、形状和复杂程度来选 择，常用的挂具结构形式有挂架、吊筐和网篮等，常用挂具材料有钢、 铜、黄铜、磷青铜、铝等。4）阳极：电镀系统中阳极的第一功能是起导电作用，保持阴极上电 力线分布均匀，根据阳极是否向电镀液中补充金属离子，可将阳极分 为可溶性阳极和不溶性阳极。可溶性阳极可以连续稳定向镀液中补充 由于金属离子

9、在阴极镀件沉积消耗的金属离子，保持镀液中金属离子 浓度小的波动。不溶性阳极不向镀液中补充金属离子，阳极一般放出 氧气，镀液的金属离子浓度和pH值变化较大，镀液需要不断维护。5）电镀液：电镀液主要由溶剂和含镀层金属离子的溶质构成，辅助 以改善镀层性能的其它组分。按溶剂种类分，常用的镀液体系是水溶 液体系，有机溶剂体系、熔融盐体系和离子液体体系目前得到研究。6）辅助系统：电镀辅助系统用于控制电镀过程中镀液的温度、pH值， 以及镀液内的杂质含量，同时通过镀液镀液循环等措施提高电镀过程 中的传质效果。镀件电镀前处理电镀是一项重要的表面处理技术，镀件的原始表面存在各种影响 镀层质量的因素，镀件的镀前处理

10、是提高镀层质量的重要措施。根据 镀件的材质、加工及储存历史，表面状态有很大的差异，通常镀件的 表面可能存在一下几种表面状态，不同镀件的前处理措施需要根据表 面状态的差异，选择不同的处理工艺。1）油污表面前处理：金属制品加工后，表面附有一层油污，这些油 污可分为皂化油和非皂化油两大类。植物油和动物油可以与碱发生皂 化反应而被溶解，称为皂化油。各种矿物油，如防锈油、润滑油等， 不与碱起皂化反应，通过乳化作用除去。常用的除油方法有有机溶剂除油、化学除油、电化学除油和机械除油。2）氧化表面前处理：一般金属表面的锈蚀产物和氧化膜可以通过化 学或电化学浸蚀除去，浸蚀过程可以分为提高表面光亮度的光亮浸 蚀，

11、去除表面钝化膜、使金属表面活化的弱浸蚀，去除厚氧化膜和硬 化表皮的强浸蚀。3）粗糙表面的前处理：粗糙表面可以通过机械方法、化学方法和电 化学方法进行前处理。机械方法中的磨光常用于除去零件表面的粗糙 不平和机械缺陷，可根据不同要求选用不同材质、不同粒度的磨料。 抛光可以分粗抛和精抛，精抛可以达到镜面光亮程度。化学抛光是在 特定的溶液中对零件进行浸蚀的过程，电化学抛光电解液中进行阳极 处理，获得镜面光泽的方法。其他的处理方法还有喷砂处理、刷光处 理等。4）非金属材料表面前处理：塑料、玻璃、陶瓷和石膏等非金属材料 在生活中的应用逐渐变得广泛，它们他的电镀技术也得到重视。非金 属材料电镀前需对其表面进

12、行金属化处理，常用的金属化处理方法有 喷涂导电胶、真空镀金属层、化学镀、化学喷镀等。玻璃和陶瓷还可 以进行烧渗金属层。实验一 电镀镍溶液的配置一、实验目的和要求1. 学习配置光亮镀镍溶液，掌握配置方法，熟悉配置步骤。2. 理解配置溶液过程中双氧水和活性炭的使用目的，认识控制好双氧水加入时溶液温度和搅拌时间的意义。3. 理解赫尔槽试验在电镀中的应用。二、实验原理1. 镀镍工艺特点镍镀层广泛应用于装饰性镀层和功能性镀层，如耐腐蚀、耐磨、 耐热镀层以及磨具制造。镍镀层有很强的钝化能力，在空气中迅速形 成致密的钝化膜，使其具有经久不变的光泽。镀镍层硬度较高，常用 于提高制品表面硬度，使其具有好的耐磨性

13、能。镍的电位比铁正，铁 基体上的镍镀层为阴极性镀层，因此，自由当镀层完整无缺时才对铁 基体起到机械保护作用。2. 赫尔槽试验赫尔槽试验在电镀中可以用于观察不同电流密度的镀层外观，确 定和研究电解液的各种成分对镀层的质量影响，选择合理的工艺条 件，分析电镀故障产生的原因，此外，还可用与测定电解液的分散能 力、覆盖能力和镀液的其它一些综合性能。赫尔槽试验是电镀工艺总 和指标的反映。赫尔槽试验中阴极试片各部位和阳极的距离不等，导致不同部位 电流密度不同。离阳极距离近的一端称为近端，电流密度大，随阴极 距离阳极的增大，电流密度减小。250mL赫尔槽的灯电流密度线参考 教材p53页。试片的记录参考p55

14、页。三、实验仪器和药品直流稳压电源 1台250mL赫尔槽1个煤气灯1个 铁架台 1个烧杯（500mL 2 个，300mL 2 个） 量筒（500mL 2 个，10mL 1个）布氏漏斗 1个移液管 10mL 1个玻璃棒 1根 导线、砂纸等若干 不锈钢样板（赫尔槽用） 2块 硫酸镍（） 氯化钠 糖精L） 双氧水30% 稀氢氧化钠溶液（3%）四、实验内容1. 配置1000mL镀镍基础镀液 镀镍基础镀液配方： 硫酸镍 300g/L 氯化镍 40g/L 基础镀液配置步骤：抽滤瓶 1个温度计 100?C 1根玻璃管1根精密 pH 试纸（pH=, pH=7）镍阳极 1块十二烷基硫酸钠mL）氯化镍1, 4 丁

15、炔二醇 L）稀硫酸溶液（3%）粉末活性炭硼酸 30g/L1）先称取300g硫酸镍，40g氯化镍，倒入1000mL烧杯中，加入600mL 自来水,搅拌使其溶解。天冷时可适当加热,加快溶解速度。2）水200mL倒入300mL烧杯中，加热，称取30g硼酸加入热水中加 热搅拌,使硼酸溶解。把溶解好的硼酸溶液倒入1）配制的镍盐溶液 中。3）把基础镀液温度降低到50?C以下，力口 1mL双氧水（30%），搅拌10 分钟。然后把溶液加热到6570?C，继续搅拌10分钟，使多余的双 氧水分解。4）把基础镀液温度降低到50?C以下，加入粉末活性炭1g,搅拌10 分钟。然后静置片刻，待活性炭沉淀后过滤。5）在烧杯中加热至工艺温度范围，小电流电解10分钟，备用。6）从1000mL基础镀液中取出250mL置于500mL烧杯中，加热到工艺 温度范围，按光亮镀镍配方要求加入糖精、丁炔二醇和十二烷基硫酸 钠，充分搅拌均匀。光亮镀镍配方：硫酸镍 300g/L 氯化镍 40g/L 硼酸 30g/L十二烷基硫酸钠 L 糖精 1g/L丁炔二醇 LpH 值 T 5055?C J 25A/dm2k7）在赫尔槽中试镀，得到赫尔槽试验标准样板，样板和镀液保留供 实验二使用。8）剩余750mL基础镀液保留至实验二使用。五、分析方法和