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1、氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：氢氧化钠滴定液(1、0.5、0.1 mol/L )的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程 序：1. 仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。2. 试剂及试液 氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。3. 配制取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日， 澄清后备用。3.1氢氧化钠滴定液(1mol/L ):取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml， 摇
2、匀。3.2氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。3.3氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L ):取澄清的氢氧化钠饱和液 5.6 ml，加新沸过的冷水使成 1000 ml，摇匀。4. 标定：4.1氢氧化钠滴定液(1mol/L ):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液 2滴，用本液滴定；在接近 终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L )相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻
3、苯二甲酸氢钾的取 用量，算出本液的浓度，即得。4.2氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L ):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 3g， 照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5 mol/L )相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。4.3氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ):取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1 ml的氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L )相当于20.42mg的邻苯二甲 酸氢钾。4.4如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02 mol/L、0.01 mol/L )时，可取氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L )，加新沸过的冷水
4、稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L 或 0.01 mol/L ）标定浓度。5. 结果计算：WKHC8H4O4FNaOH ： V TNaOH / KHC 8H4O4式中：F表示滴定液的校正因子。W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。T表示滴定度。6. 注意事项：6.1氢氧化钠试剂由于受空气中二氧化碳的影响，在表面常附有部份碳酸盐，影响滴定结果 的准确性。故预先制成氢氧化钠的饱和液，利用碳酸盐不溶于浓氢氧化钠溶液的特性，以 除去碳酸盐。6.2为了使配制的氢氧化钠溶液尽量少含碳酸盐，稀释用的水不应含有二氧化碳，故用新沸 过的冷水稀释。7. 技术要求7.1贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存。7.2复标规定：每一个月标化一次。
