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1、离子迁移数的测定一一界面法姓名：张冶 学号：班级:化21同组实验者：努尔艾力麦麦提实验日期：2014年12月4日提交报告日期：2014年12月7日实验助教：王溢磊1引言1.1实验目的1. 采用界面法测定H+离子的迁移数。2. 掌握测定离子迁移数的基本原理与方 法。1.2实验原理1当电流通过电解池溶液时，电极上发生化学 变化，溶液中阳离子与阴离子分别向阴极和阳极 迁移。若两种离子传递的电荷量分别为g和q， 通过的总电荷量为+Q = q qi三w阳离子的迁移数分别为二q-Q二q-Q则阴、每种离子传递的电荷量与总电荷量之比称 为离子迁移数，且t = 1在包含数种电解质的溶液中和t分别为所-+有阴、阳
2、离子迁移数总和，一般增加某种离子浓in度，其离子迁移数增加；对只含一种电解质的溶 液，浓度的改变使离子间引力场改变，自然离子 迁移数也改变；若温度改变，迁移数亦变化，一 般温度升高时，和t差别减小。-+i=jwliiJliiJliiJ实验中采用界面法，以镉离子作为指示离 子，测量一定浓度的盐酸溶液中H+离子迁移数。 在一截面均匀的垂直放置的迁移管中充满盐酸 溶液，通以电流，当有Q电量的电流通过每个 静止的截面时，t Q当量的H+上行，tQ当量的 Cl-通过界面下移+假定在管的下部某处存在一 个界面，界面以下没有H+而被Cd2+取代，此界 面将随H+的上移而移动，界面位置可利用界面 上下溶液pH
3、值的不同，使用指示剂显色。正常 条件下界面保持清晰，界面以上的一段溶液保持 均匀，H+向上迁移的平均速率等于界面上移速 率。在某通电时间t内，界面扫过体积V，H+输 送电荷数为该体积中H+带电总数，即q = VCF(T闩L业楼管中的电i，号度式中：C为H+的浓度，F为法拉第常 数，电荷量以库仑(C)计。要想使界面保持清晰，须使界面 上、下的电解质不相混合，这可通过。选择合适的指示离子在通电情况下达到，Cd2+ 就符合这个要求。Cd2+的淌度（U）较小，有 U dEU =U Cd2 dth dtd dE伊如说明CdCl2溶液中电位梯度较大（如图1）， 导致H+难以扩散至下层，而Cd2+也难以扩散
4、到 界面以上，可保持界面清晰。2实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图一次性移液管，DC-0510节能型智能恒温槽，DHD 300 V/500 mA直流稳压稳流电源，Cd 电极，针状Ag电极，UT56数字万用电表，HCl- 甲基橙溶液（HCl浓度为0.100 mol/L），秒表。2.2实验条件实验室中为 102.10 kPa，11.2 o2.3实验操作步骤及方法要点SI2界面泪M定蔺子迁帮曲厘1）用带有甲基橙的盐酸润洗两 次迁移管，然后加满盐酸溶 液。将镉电极打磨后在套管中 加满盐酸溶液，安装在迁移管电极置于顶部，迁移管垂直固定避免震荡，连接好线路。下部，并注意排出气泡。将银2）调稳
5、压稳流电源至稳压，电流67mA。当界面移动到第一个刻度时，立刻打开秒表。此 后每隔一分钟记录时间及对应的电流值。每 当界面移动至第二、第三等整数刻度时，记 下相应的时间及对应的电流值，直到界面移 动至第五个刻度（每两个刻度的间隔为 0.1mL)o3）关闭开关，过几分钟后观察界面，再打开电 源，数分钟再观察。试解释该现象。4）用恒电流方法重复实验（I=3mA），只需记录 电流值及界面迁移到整数刻度（0.1 mL，0.2 mL0.5mL）的时间。5）实验完成，清洗迁移管，整理实验台。3结果与讨论3.1原始实验数据溶液酸度为0.100mol/L。水浴温度：25.0C室温：112C室内压力：102.1
6、0kPa1）恒压条件洗下测定数据：表1恒压条件下测的数据整数刻度 数时间电流 (mA)004.76014.58924.4434.30044.1760.1004min34s4.10454.05863.94973.84883.75993.675续表1怛压条件下测的数据0.2009min46s3.611103.593113.52123.451133.385143.322153.2640.30015min43s3.224163.209173.158183.108193.059203.015212.969222.9280.40022min14s2.917232.886242.847252.809262.
7、775272.740282.707292.6780.50029min28s2.6642）恒流测量数据: 恒流条件下电流值3.2计算的数据、结果a恒压数据处理思路:1）选定几组刻度范围，做出电流一时间图，利用 曲线所包围的面积求出几组刻度范围内的电荷量。图1恒压下I-t曲线图2恒压下电量-t积分曲线定三组刻度范围刻度 广4,25,15。利用 origin计算积分，求出三组刻度范围所对应时 间内的电荷量如下：l=j表3恒压下定区域电荷量i=j数据点范围电荷量It(mA min)60.39960.22680.369l=Jw电荷量Q (C)1425152)求出几组刻度范围间的体积V。因为相邻两个整数刻
8、度间的体积为0.1mL，所 以上述数据点范围间的相应体积为：表4恒压下体积比变化数据点范围1425-153.6243.6164.822EJci体积(mL)0.30T30T43)利用“ _VCF和，求出迁移数，取几组数q vcf t + Q据的平均值。表5恒压下数据处理9日数据点范围电荷 量Q (C)体积(mL)q+ (C)t+t均值+结果143.6240.32.8950.7990.800253.6160.32.8950.801154.8220.43.860.800文献值0.831。2(注：此文献值为盐酸浓度为0.100mol/L下氢离子的迁移数，此处取为 近似参考值)相对误差实验值-文献值文献
9、值* 100%(0.800 - 0.831)0831* 100% = 3.73%b恒流数据处理思路：表6电流恒定时的数据序号123456刻度/mL00.1000.2000.3000.4000.500时间06min41s13min18s19min57s26min32s33min9s电流 值 /mA3.0033.0023.0023.0023.0033.003(2)电流恒定：分别为电流恒定条件下的电流-时间曲线和积分曲线。2.5221-S 2D11323 5 4Ct-min图3恒流时电流波动0 JOO WD 9C0120C 15QD BW 21D020Ct/ 5图4恒流下电量-t积分曲线从积分曲线图
10、中可以读出第1、2、4、5整 刻度点处（取0.1 mL刻度为第一刻度）的电量值， 分别为 1563.61 mC、3091.23 mC、6158.27 mC、 7701.50 mV，列出表 4表7恒流下定区域电荷量刻度区段体积/mL时间/s电荷量/mC140.30011494594.66250.30011634610.27150.40015356137.89表8恒压下数 据处理结果实验值-文献值 文献值* 100%(0.808- 0.831)0831* 100% = 2.77%数据点范 围电荷 量Q (C)体积(mL)q (C)+t+t均值+14 3.5940.32.8950.8062 53.5
11、760.32.8950.8100.808154.7800.43.860.808相对误差3.3讨论分析查阅文献得，25C时,H+浓度为0.1 mol/L时，氢离子的迁移数为0.831，实验数据的处 理结果分别为0.800和0.808，偏差分别为 3.73%与2.77%，两次结果均偏小，但误差不 是很大。实验中观察到管内出现界面，界面上部分 溶液为红色，下部呈无色。并且界面随着反应 的不断进行而逐渐上移随着电解反应的进行， 界面不断上移，且在Ag电极表面，不断有气 泡产生，进入到大气中。关闭电源后，发现原有的清晰界面逐渐表 模糊，但是再次打开电源后，几分钟内，界面 重新出现且变清晰，并继续上移。这
12、是因为关闭电源后，外电场不再给体系 施加作用，导致H+逐渐扩散至界面以下，使 界面模糊。当又打开电源后，外加电场重新作 用，使H+向上移动，从而重新产生清晰界面。 实验中，将Ag电极置于上端而Cd电极置于 下端，这是因为在反应的过程中会在Ag电极上 不断产生氢气，若将Ag电极置于下端，产生的 气泡将从整个装置中流过，将引起氢离子的浓度 波动，破坏实验整体的稳定性。3.4误差分析两种方法的测量均存在的一个问题就是对 是否到达整数刻度的判断。由于刻度线存在一定 的宽度，读数时需保证每次液面均提升到同一位 置后再记录，否则可能由于确定是否达到整数刻 度的标准不同，造成记录上的误差。还有就是仪器内部的润洗、电极的打磨等， 都会对实验结果造成一定的误差。对于恒压测量，主要误差可能出现在电流示 数的读取。在开始计时初期，由于电流下降较快， 万用表的示数变化比较快，可能在记录时，在较 短的时间内先后观测到两个值，从而在取舍时发 生一定的错误。对于恒流测量，虽然电流出现过一定的波 动，但其波动仅为0.001mA，影响不大，不过由 于数据点的数量很少，所以可能由于数据
