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1、实验二硫酸亚铁铵的制备（4 学时）一、实验目的1. 了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤 （抽气过滤）、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述 用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。Fe+HSO （稀）二 FeSO + H t2 4 4 2通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与 Fe SO 等物质4的量（以mol计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它 的六水合物（NH） SOFeSO6H O不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr）
2、4 2 4 4 2盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分Fe 50或（NH） SO的溶解度都要小4 4 2 4 （表6-1）。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。Fe SO+ （NH ） SO +6H O= （NH ） SO Fe SO 6H O4 4 2 4 2 4 2 4 4 2表6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O2温度T/K273283293303313323333Fe SO 7H O42(NH ) SO424(NH ) SO FeSO 6H O42442为了避免Fe2+的
3、氧化和水解，在制备（NH） SOFe SO6H O的过程中, 4 2 4 4 2溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量，从而确定产品的等级。四、实验材料/试样1、药品2mol L-iHCl、3 mol L-i H SO、硫酸铵（NH ） SO （s）和质量分数为 10%2 4 4 2 4的碳酸钠、2mol L-iKSCN溶液、标准Fe3+溶液。2、材料pH试纸（公用）、滤纸（公用，125mmd, 100mm）、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置电子天平（公用）、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1只、50ml 1只）、表 面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁
4、圈、药匙、量筒a0ml 1只、50ml 1只）、 移液管或吸量管（5ml）、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏 斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计100C、25ml比色管。六、实验方法和步骤1、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑，放入小烧杯中，加入15mlNaCO溶液。小火加热约10min后，23用倾析（即倾泻）法倒去NaCO碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。232、硫酸亚铁的制备往盛有洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3 mol L-1 H SO溶液，盖上表面皿，24放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温）（由于铁屑中的杂质在反应中 会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），
5、使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气 泡为止（约1530min）。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏 斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残 渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。3、硫酸亚铁铵的制备根据FeS O的理论产量，计算并称取所需固体（NH） SO的用量，在室温下4424将称出的（NH） SO配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的FeS O溶液中，混4244合均匀并用3mol L-1 HSO溶液调节PH值为12，用沸水浴或水蒸气加热蒸发24浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动）。放置，让其慢 慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体
6、析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将 晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下实际产量（g）理论产量（g）X100%4. 产品检验1）标准溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml 2mol L-iKSCN, 2ml、2mol L-i HCl溶 液。再用移液管分别加入不同体积的标准Fe3+溶液5ml、10ml、20ml，最后用去 离子水稀释到刻度，制成含Fe3+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁 铵药品的规格分别为含Fe3+，符合一级标准；含Fe3+，符合二级标准；含Fe3+，符合三级标准。(2) Fe3+分析称取产品，置于25ml比色管中，加入15ml不含氧气
7、的去离子水，使产品溶 解。然后按上述操作加入HCl溶液和KSCN溶液，再用不含氧气的去离子水稀释 至25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的 等级。在进行比色操作时，可在比色管下衬以白瓷板；为了消除周围光线的影响， 可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的 深浅程度来确定产品的等级。七、实验注意事项及安全操作规程1、硫酸是具有腐蚀性的强酸，会腐蚀皮肤，所以在操作中要特别小心以防 溅到皮肤上。2、实验中会产生有毒气体，所以一定要注意实验室的通风。八、实验结果的处理计算理论产量和产率。产率计算公式如下实际产量（g）理论产量（g）X100%九、思考题1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量，试列出计算 式。2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性3、为什么检验产品中的Fe3+含量时，要用不含氧气的去离子水如何制备不 含氧气的去离子水
