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1、物质的分离与提纯中的基本操作一. 教学内容： 物质的分离与提纯中的基本操作、中和滴定 二. 重点、难点：三. 知识分析：1. 物质的分离与提纯中的基本操作操作名称适用范围和实例装置操作要点过滤（沉淀洗涤）固体（不溶）一液体分离例：除去粗盐中的泥沙 （1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。（2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。蒸发结晶（重结晶）固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同，
2、进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO3，NaCl的结晶分离。 （1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。蒸馏分馏分离沸点不同的液体混和物例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。 （1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口略向下的位置。（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防暴沸。萃取分液将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离 （1
3、）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积34，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。（3）打开旋塞，使下层液体流出。洗气气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。 混和气体通入洗气瓶注意气体流向，长进短出。渗析胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。加热杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。 用玻璃棒搅拌
4、，使受热均匀升华分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯 盐析胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和 溶液 离子交换将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化 2. 中和滴定 滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色） 数据处理及误差分析（略）3. 气体发生器的气密性检查（见图1、图2所示） 图1 图2如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。 物质的提纯就是除杂，它指除去某物质中
5、的杂质以提高纯度的实验操作过程，物质的分离是把混合物中的成分分离开来的实验操作过程。因此，可把分离看作是提纯方法上的延伸。1. 题型： 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：可以归纳为“不增、不减、易分、复原”。3. 固体或溶液的提纯方法：（2）转化法。如：NaHCO3（Na2CO3），Na2CO3（NaHCO3），FeCl2（FeCl3），FeCl3（FeCl2）（1）常见的去除气体中杂质的试剂： 去除HCl中的Cl2气：用活性炭吸附（Cl2易液化） 去除酸性气体或卤素：用碱
6、溶液。（2）气体的干燥采用干燥剂浓硫酸：除了不可干燥H2S（因浓硫酸有氧化性，H2S具有还原性）、NH3外，几乎都可用。 碱性干燥剂固体烧碱：不能干燥酸性气体。碱石灰：不能干燥酸性气体。 中性或接近中性的干燥剂硅胶：几乎都可用。无水氯化钙：除NH3、乙醇外，几乎都可用。5. 除去物质中混有杂质的方法：如清除硫酸钠溶液中含有少量碳酸钠或其它易挥发性弱酸的钠盐杂质时，加入适量硫酸即可。Na2CO3H2SO4Na2SO4H2OCO2如ZnCl2（ZnSO4）：加适量BaCl2溶液。ZnSO4BaCl2BaSO4ZnCl2Na2CO3（NaHCO3）：加热或加碱。（4）利用氧化还原反应除去杂质如果在比
7、较活泼的金属盐溶液中含有不活泼金属组成盐的杂质时，可用置换反应。如FeSO4（CuSO4）：加铁粉，过滤得滤液。FeCuSO4FeSO4CuFeCl3（AlCl3）：加入过量烧碱溶液，过滤得沉淀，加盐酸。（6）除去有机物中的杂质如苯中混有苯酚：加NaOH溶液，分层除去。乙酸乙酯中混有乙酸：加饱和碳酸钠溶液，分层除去。6. 注意： ）（食盐水中除杂，用以电解制碱）应是：Ba2（2）在具体的实验过程中，还必须选择适当的仪器及进行正确的操作。例如：在溶液中除去杂质时，产生的沉淀物，必须过滤除去。如果产生气体，应该用加热的方法，使它溶解度降低，而比较彻底地将杂质除去；如果气体的提纯用某种物质吸收，吸收
8、剂是液体时，则用洗气方法；吸收剂是固体时，则用干燥管。如果用液液萃取的方法分离杂质，则要用分液漏斗。 可行性：如H2S（HCl），不能用FeS，因为FeS不易与HCl气体反应； 纯洁性：如CO2（H2S），不能用浓硫酸，因为产生SO2； 有序性：Cl2（HCl、H2O），先通过饱和食盐水，后通过浓硫酸。除杂技巧：（1）在一个制取气体并要除去杂质的实验装置中，若有洗气瓶装有硫酸铜溶液， 则一定是用来除去硫化氢气体的。（2）要分别除去一组杂质离子，且一次只除一种离子，所加试剂又必须过量时，最后的除杂试剂一定是酸，倒数第二位是可溶的碳酸盐。使用碳酸盐的好处是： 它能沉淀较多的阳离子，又容易除去（加相
9、应的酸）。（3）CO2气体中混有SO2或HCl气体，可通入NaHCO3溶液中，由于SO2 溶于水生成亚硫酸，亚硫酸和盐酸皆能与NaHCO3反应生成CO2，这样即除去了杂质气体，又增加了主要成分的量；同理，SO2气体中混有HCl气体，可通入NaHSO3溶液中，盐酸与NaHSO3反应产生SO2气体。 【典型例题】例1 怎样除去CO2中的少量CO？解析：因为CO与O2反应生成CO2，有些学生会认为可向混合气中通入O2 并点燃以除去CO。这种想法的错误在于：用火焰点燃混合气体时，因大量的CO2存在而使火焰熄灭，CO不能燃烧；并且还会引入O2杂质。因此，不能离开特定的情景和条件，孤立地用物质的性质去考虑
10、除杂方法。本题的正确解法是：将混合气体通过炽热的CuO，发生的反应是：CuOCO练习：CaCl2（NaCl）如：乙烷中混有乙烯。用转化法，加H2，产率大，但条件苛刻，实验室不能进行；用去除法，通入KMnO4溶液或溴水，不能增加产率，但简易可行。又如：乙酸乙酯中混有乙酸。 加乙醇、浓硫酸，加热 加水 加NaOH溶液 加Na2CO3饱和溶液 加HBr 除为转化法外，其余都是去除法。 例2 要使含有Ba2、Al3、Cu2、Mg2、Ag 等离子的溶液中的各离子逐一形成沉淀析出，下列所选择的试剂及加入试剂的顺序正确的是（ ）B. HCl?DH2SO4?DNa2S?DNaOH?DCO2C. NaCl?DN
11、a2SO4?DNa2S?DNaOH?DCH3COOHD. Na2S?DNa2SO4?DNaCl?DNaOH?DHCl答案：B解析：此题应抓着以下四点考虑：（1）离子逐个沉淀，可采用以下图表法分析，只产生一种沉淀的居首位，故应是HCl在前。 Ba2Al3Cu2Mg2Ag H2SO4 HCl H2S Na2S CO2 NaOH ?D（3）用HCl、H2SO4或用NaCl、Na2SO4区别在于前者酸性，后者呈中性。当用Na2S时，将会与Al3和Cu2都反应生成沉淀，故在酸性条件下， 会溶解，从而达到逐个沉淀的目的；（4）使用CO2或用CH3COOH收尾大不一样。由于Al3转变为 ，通入CO2得 沉淀
12、，加入CH3COOH则得不到 沉淀。例3 有一硝酸钾溶液，其中混入少量溴化钾和磷酸二氢钙。若拟用AgNO3、K2CO3、KOH和稀HNO3作试剂，除去那些混合物。若规定不得重复使用同种试剂，且所加试剂必须过量，最后溶液中只允许有K 、 ， 。答：KOH；AgNO3；K2CO3；HNO3解析：本题主要要分析为什么是KOH在前，AgNO3在后，而不是AgNO3在前，KOH在后。 加入过量KOH溶液，使 12OH- Ca3(PO4)212H2O4 ，溶液中产生 ，增加OH-，还有Br-。 加入过量AgNO3溶液：Ag Br-AgBr，3Ag Ag3PO4，Ag OH-AgOH，2AgOHAg2OH2
13、O，溶液中剩余Ag 。 加入过量的K2CO3溶液：2Ag 。 加入过量HNO3： (2) 按AgNO3、KOH、K2CO3、HNO3顺序加入试剂的情况是： 加入过量AgNO3溶液：Ag Br-AgBr，溶液中剩余Ca2、 加入过量KOH溶液，使 沉淀：3Ca26 12H2O4 ，溶液中产生 ，增加OH-。由于大量的OH-将会使Ag 沉淀完全：Ag OH-AgOH，2AgOHAg2OH2O，而难于发生：3Ag Ag3PO4，使得 无法全部除去。 例4 用托盘天平称量一未知质量的烧杯。现用“”表示向托盘上增加砝码，用“”表示从托盘上减少砝码。请用“”和“”在下表中表示你的称量过程，并在下图中用“”
14、表示游码在标尺上的位置（若烧杯的实际质量为36.8g）。砝码（克）502020105取用情况 解析：本题考查的重点是怎样向托盘中增减砝码及怎样读出游码在标尺上的质量。向托盘中加入砝码的正确顺序是“先大后小”。正确读出游码在标尺上的质量，要明确以下两点： 标尺上每一小格表示多少质量（如1g之间有10格，则每格表示 g即0.1g）， 以游码的哪边为基准读数（一般以调平时与“0”重合的前边为准）。由于本题要称量一36.8 g的烧杯，所以，使用的砝码是35 g（20g 10g 5g），游码是1.8 g。答案： 例5 现有碳酸盐矿石（主要成分是BaCO3和CaCO3），要从该矿石中分离出BaCO3，并尽可能除去Ca2。B：Ca2含量越低越好。 由AB： 由DE： 剖析：审清题意，理解有关物质的性质，是解答本题的关键。BaCO3和CaCO3在加热时都能发生分解，分别生成BaO和CaO，同时放出CO2。BaO、CaO分别跟水反应生成 和 。由于 易溶于水， 微溶于水，且 在温度升高时溶解度减小，所以，采用过滤的方法可把 和 分
