安捷伦气质联用仪操作规程

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1、Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至 0。5Mpa。2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起， 否则安装并运行Bootp Service .3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧 面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。4）桌面双击GC-MS图标,进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空

2、控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %,否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未 开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2）在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统.3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进 入调谐与真空控制界面。4）单击调谐菜单，选择自动调谐调谐 MSD，进行自动调谐，调谐 结果自动打印。5）如果要手动保存或另存调谐参

3、数，将调谐文件保存到atune.u中.6）然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意:自动调谐文件名为ATUNE。U标准谱图调谐文件名为STUNE。U其余调谐方式有各自的文件名。3. 样品测定3.1方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下， 输入GC Name : GC 7890A ;可在 Notes处输入7890A的配置,写 7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的 配置。2）柱模式设定点击了3图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠 标右键，选择从GC下载方法,再用同样的方法选择从GC上传方法

4、； 点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框;选择控制模式，流速 或压力。3）分流不分流进样口参数设定 点击F图标，进入进样口设定画面.点击SSL-后按钮进入毛细柱 进样口设定画面。 点击模式右方的下拉式箭头，选择进样方式为 不分流方式，分流 比为50: 1，在空白框内输入进样口的温度为220C，然后选中左 边的所有方框。 选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为3ml/min。对 于特殊应用亦可选择 可切换的，进行关闭。4）柱温箱温度参数设定点击图标,进入柱温参数设定。选中 柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。5）数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项，选

5、中除数据分析外的 三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击 确定。3。1.2编辑扫描方式质谱参数1）点击*图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝， 调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时 间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是 100毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离 子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。3.2采集数据1）点击GC-MS

6、图标，在方法文件夹中选择所要的方法。2）选好方法后，点击g:irs_012d图标，依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息，完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同 时按GC面板上的Start键,以完成数据的采集。3）当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答 NO或不选择.如 果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝.3.3数据分析1）点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文 谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。件。的峰BrowseAbundmn匚:Computer3500001ul 2 TIC: evaLdemo.ddata.ms蚩 Enhanced Data Anal

7、ysis - DEFAULT.M / EVALDEMO.D (MS Data: Not Quantitated)2451e6ec471fa84b0fda1e7bt 33b29253714e311fc3b34398,Agilentb447f493fe2d49530e71 de3atChem32_B.3ckupDatabaseDocuments and SettingsemethirnportEnvEnvDemoEZChrom Elite300000C250000C2000001器全扫描方法中要得到某化合物的名称，iZj 1386|-l litstat100000L高，然后在右键双击峰附近基线的位

8、置得到a-Q 5975.0 LD先右键双击此峰本底的质谱图，然1 -data- |- （ - -（/ t - - -（1 -| p* I r* I I_r r I i-后在菜单文件下选择背景扣除即可得到加除本底后该化合物的房3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合 物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱 图。4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3。3定量定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。手动设置定量数据库匕 于 匿旦旦牛4十口口欢0白乂 1丁 土 MXinJ O k曰四。3）通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每

9、种化合物。4）在显示的谱图中选择目标离子。5）选择此化合物的限定离子。6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中.8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤 2至7。9）如果已添加完需要的所有化合物，则 选择校正/编辑化合物以 查看完整列表。4 o关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和 真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击 确定进入放空程序o本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以 下，同时离子源和四极杆温度降至100C以下，大概40分钟后退出工 作站软件,并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。美国安

10、捷伦美国安捷伦美国安捷伦美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作 维护规程气质联用仪操作维护规程1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤1.1开机开机开机开机：打开氦气，调节分压表压力 至0。5Mpa，依次打开计算机、5973N质谱检测器、6890I气相色 谱仪电源。起动工作站。在MS Zones界面下确认（Ms源）为230C ,MS Quad （MS四极杆）为150C. 1。2抽空抽空抽空抽空、调谐和 检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏1.2。1抽空：在turn andvacuum control 平台点击 vacuum 查看vacuum sta

11、tus 下的信息，应显 示pump on（即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 100 %、MS source : 230C.当抽空结束时（此过程约需24小时）。此时方可 进行下一步操作。1。2.2调谐1。2。2.1当仪器运转一段时间（如 一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐， 建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。1.2。 2.2检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：基峰应大于300000 ； 半高峰宽在0。450.65amu范围之内并且尽可能一致；EMVolts 应在1200左右； Turbo Spd（即分子涡轮泵速度）应为100 ；峰 的数

12、量应小于200，如大于300则为轻度污染，大于500则为中度污 染，大于800则为重度污染；18峰（即H2O峰）应小于10%，28峰（即N2峰）应小于20%，如达不到上述指标则首先应考虑是 否抽空不够.1。2.3检漏:如怀疑仪器漏气，可经view 一turn/vacuum controlparaneters -maned turn 一 scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮 涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58峰,则说明有漏气，反之说明没有漏气.1.3样品分析样品分析样品分析样品分析1.3。1 通过-view instunet control 进入样品分析平台。1.3。2调入样品分析程序，或

13、经method菜单进行样品分析程序的编辑。1。 3.3点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run后仪器开始按设定程序进行样品分析。1。3.4如使用自动进样器进行批量进样：输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、 每瓶进样次数、进样量等内容后保存，即可开始进样。2。3。6如 采用手动进样：按下6890N上的ready，按下6890N上的prep run键， 待红灯熄灭，进针，按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态.2。 3.7手动进样方式与自动进样方式的切换：点击Instumet inlet/injectection Type，选择 GCALS 为自动进样方式，

14、选择 manual 为手动进样方式。2.4关机关机关机关机：进入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum vent，待完成并出现提 示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦 气。注意：vent执行完成之前，绝对不允许直接关机。已保存名为 Night。M的方法文件，为省气方法，当机器暂时不用而又不关主 机时，选择运行此方法可省氦气，同时关闭显示器电源以保护显示 器。1。5数据分析数据分析数据分析数据分析1.5.1选择View /DataAnalysis （offline），调入数据文件。1.5.2修改积分参数表后 积分。每次修改后均需回到每次修

15、改后均需回到每次修改后均需 回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新进行积分 重新进行积分重新进行积分重新进行积分。选择Chromatogram /percent report 可打印百分面积报告.1。5.3自动谱库 检索：点击Spectrum / Library Search Report.。，可打出谱库检索报 告.可选择 Spectrum / Select Library。.点击Browse选择你所需要谱库。1.5.4对单个峰进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的 峰,取出质谱棒图，在质谱棒图中双击右键，检索结果会显示在屏幕 上。1.6定量分析定量分析定量分析定量分析1.6.1选择View /DataAnalysis （ offline）进入数据分析平台.调入数据文件，按3。4 优化好积分。 1。6.2选择 Calibrate / Set Up Quantitation.。显示 Quantitation Database Glob