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1、 溶胶-凝胶法制备Fe2O3SiO2薄膜一实验目的 1.溶胶凝胶的原理 2.溶胶凝胶法合成薄膜Fe2O3SiO2 3.复习及综合应用无机化学的反应理论，物理化学的胶体理论 4.通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实验思维与实验技能二实验简介 溶胶是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停的进行布朗运动的体系。根据粒子与溶剂间相互作用的强弱，通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高，溶胶是热力学不稳定体系。凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联，形成空间网状结构，在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散
2、体系。并非所有的溶胶都能转变为凝胶，凝胶能否形成的关键在于胶粒间的相互作用力是否足够强，以致克服胶粒溶剂间的相互作用力。对于热力学不稳定的溶胶，增加体系中粒子间结合所须克服的能垒可使之在动力学上稳定。因此，胶粒间相互靠近或吸附聚合时，可降低体系的能量，并趋于稳定，进而形成凝胶。三实验原理溶胶凝胶法(SolGel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。 具体以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体，通过溶胶一凝胶工艺制备了Fe2O3SiO2纳米复合粉体若使用氯化铁为氧化铁前驱体，SiO2基体中则会生成Fe2O3当干凝胶热处理温
3、度较低时(T400)，复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在当 达到600时， Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成随着热处理温度的进一步升高，粉体中开始有Fe2O3杂质生成。四实验仪器试剂仪器：量筒，烧杯，锥形瓶，容量瓶，滴管，电磁搅拌器，恒温干燥厢，高温炉；试剂：硝酸铁和正硅酸乙酯，无水乙醇，盐酸，蒸馏水，双氧水等。2五实验内容与过程：Fe2O3的制备：所用试剂主要包括正硅酸乙酯、无水乙醇、Fe(NO3)39H20和FeC136H20，皆为分析纯1计量：将86mL 正硅酸乙酯溶于153mL无水乙醇中制得溶液X，将29gFe(NO3)39H2O溶于61mL蒸馏水中得到红棕色透亮溶液Y。2混
4、合：室温下量取红棕色透亮溶液Y，缓慢滴入到溶液X中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成棕褐色澄清溶液A。继续将冰醋酸和蒸馏水加到另300mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1-2滴盐酸，调节pH值使pH3。3水解及溶胶：室温水浴下，在剧烈搅拌下将已移入恒压漏斗中的溶液A缓慢滴入溶液B中，滴速大约3 mL/min。滴加完毕后得深褐色溶液，继续搅拌半小时后，40水浴加热，1h后得到棕色溶胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。4陈化：置于室温下静放，大约24h，得到较为理想棕色凝胶，为后面的实验做准备。 5玻璃片处理： 先将片用实验洗涤剂清洗干净，再将玻璃放于超声波清洗机清洗机器中，用去离子水
5、完全震荡清洗40min，保证玻璃片上的杂物除尽，将其取出，用吹风机吹干备用。6涂层：将玻璃片分成四组,将其依次标为A，B，C，D组，A,B先在双氧水的反复提拉数次，取出烘干并标记，将ABCD四组都在已经制备的溶胶凝胶中提拉相同的次数，将其放在干燥箱中烘干20min.取出，将A，B，C，D分别在溶胶凝胶中提拉3，5，3，5次，再将其全部放在干燥箱中110-150烘干20min，将其取出，A，C组均提拉两次，B，D提拉三次，再将其放在干燥箱中相同温度烘干，将其取出，A，C组不做处理，B，D组在均提拉一次，放入干燥箱中相同温度烘干，将其取出，得到不同程度处理涂层的玻璃片A，B，C，D组。7热处理：将
6、ABCD放入马费炉子中，升温到550，保温40min,将实验品取出，得到四组不同的实验组，实验结果均较为理想，都得到均匀透明的棕色的玻璃片，期中BD组的实验结果更为理想，达到预期的结果。六实验结果分析讨论 通过查阅相关的文献资料，可以粗略的得出以下结论： 1氧化铁前驱体种类对Fe203SiO2纳米复合粉体的影响 图1给出的是分别利用铁的硝酸盐和氯盐为氧化铁的前驱体，经600热处理后生成的样品B以及C的X射线衍射图谱两条谱线在20-,25。附近都出现了与非品SiO2相对应的宽的弥散峰与C相对应的谱线中出现的其他衍射峰是与 Fe2 03相对应的特征峰与B相对应的谱线中的其他特征峰则为尖晶石型Fe2
7、03或Fe3O4的特征衍射峰从计算所得品格常数值(ao=8342)以及试样所呈现的棕赭色判断， B复合粉体中生成的应为Fe203(ao=8351)而不是Fe3O4(a0=83967，黑色)在Fe2O3SiO2纳米复合粉体的研制过程中，最终会生成 Fe2O3还是Fe2O3是由制备起始阶段中生成的中间产物(铁的含氧氢氧化物)的种类所决定以氯化铁和硝酸铁作为氧化铁前驱体时，中间产物分别为 FeOOH和FeOOH经过加热， FeOOH会发生溶解再结晶过程而生成Fe 2O3，而FeOOH会直接转变为 Fe2O3因此要制备Fe 2O3SiO2纳米复合粉体，应选用硝酸铁做氧化铁前驱体。 2温度对Fe 2O3
8、SiO2纳米复合粉体的影响图2是A，A400，A600，A700的x射线衍射图谱在所有的温度点下，225。附近都出现了与非晶SiO2相对应的宽弥散峰试样A为非晶态，400热处理后试样所对应的衍射图中开始有极其微弱的Fe203特征峰出现，表明此时在SiO2基体中已有少量的 Fe2O3生成，当热处理温度达到600时，从衍射峰上看Fe2O3已结晶完整，随着热处理温度进一步升高到700，衍射图谱中开始有Fe2O3的特征峰出现因此，要制备纯的Fe2O3SiO2纳米复合粉体，最佳热处理温度应为6003盐酸的添加对复合粉体中磁性颗粒大小及尺寸分布的影响图4给出了与试样B，B 相对应的x射线衍射图谱在225。
9、附近都出现了与非晶Si02相对应的宽的弥散峰，除此之外，图谱中的其他衍射峰均为尖晶石型Fe203的特征衍射峰随着酸含量的增加，对应于Fe203的特征峰衍射强度逐步加强，衍射峰也越来越尖锐根据Scherrer公式所计算出的晶粒平均颗粒尺寸在表1中给出。七结论1以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体，通过溶胶一凝胶工艺可制备Fe203SiO2纳米复合薄膜。2要制备纯的Fe203SiO2纳米复合粉体，最佳热处理温度应为5503通过对添加剂盐酸使用量的调节可改变复合粉体中Fe2O3粒子大小(5.0-17.1)，并改善其颗粒尺寸分布情况八实验心得 1.经过一个星期的努力，我们的实验基本取得
10、了预期的成果。 2.通过本次实验，让我更近一步学习、了解了用溶胶-凝胶法制备胶体的方法。本次实验制备的实验产品是纳米Fe2O3-SiO2薄膜。我们通过孤立法，先固定滴定速度，探究反应物的最佳浓度；得到形成均匀胶体的反应物最佳浓度后，固定最好的浓度来变换不同的滴定速度滴定来探究胶体的形成情况。3.完成实验后我们知道了在制备用溶胶-凝胶法制备纳米粒子胶体的最好的浓度，知道了两种溶液混合时速度越慢越好，当然，这个慢也是有个限度的吧！在我们这个实验中，70min滴定完就已经可以得到很好的溶胶了。4.在这个实验中我还体会到了跟同学合作实验，一起思考、探究的乐趣和知识的相互增补的长进。不过，完成这一次实验我们也经历过了很多的挫败，比如滴定管没有彻底吹干，在配制溶胶凝胶时实验操作失误，导致耗时比较长。这一次实验为我以后单独完成实验做好了基础准备，我会更加努力地做得更好！5.在后期的实验数据处理、结果分析阶段，如何将具体的实验数据整理、分析，从中提炼出对我们的分析有用的数据并建成合理的强度模型，是对我们分析、研究能力的考验。
