甘草酸的纯化工艺研究分析模板

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1、甘草酸的纯化工艺研究分析模板22020年4月19日资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。河北工大学毕 业 论 文作 者: 贾晋阳 学 号: 学 院: 化工学院 系(专业): 制药工程 题 目: 甘草酸的纯化工艺研究 指导者: (姓 名) (专业技术职务)评阅者: (姓 名) (专业技术职务) 年 6 月 9 日毕业设计中文摘要甘草酸的纯化工艺研究摘要: 从6种树脂中经过静态吸附筛选出了ADS-17树脂作为提取纯化甘草酸的最佳树脂。研究了pH值、 上样液流速、 上样液浓度、 洗脱液浓度、 洗脱液用量这五个因素对甘草酸吸附、 解吸作用的影响, 并经过正交试验考察了最佳工艺条

2、件。实验结果证明最佳吸附条件为: pH值为6.0、 上样液流速为2BV/h、 上样浓度为10mg/ml; 最佳解吸条件为: 洗脱剂10%乙醇、 洗脱液用量234ml。在实验得出的最佳条件下, 甘草酸的纯度为65.07%, 回收率为61.39%。另外, 我们还在氢氧化钠回流的条件下进行了甘草酸构型的转换, 结果表明转构后的甘草酸纯度为87.66%, 产率44.1%。关键词: 大孔树脂 吸附 纯化 甘草酸毕业设计外文摘要Title The research of the Purification Technology of Glycyrrhizic AcidAbstractBy static ad

3、sorption, ADS-17 resin is filtered as the optimal resin to extract purified glycyrrhizic acid from the six kinds of resins. The study of pH, supernatant flow rate, supernatant concentration, eluent concentration and eluent amount shows these five factors effects on the adsorption and desorption of g

4、lycyrrhizic acid, and optimum conditions were investigated by orthogonal experiment. Experimental results showed that the optimum adsorption conditions as follows: pH 6.0, supernatant flow rate for 2BV/h, the concentration of the supernatant for 10mg/ml; best desorption conditions were as follows: 1

5、0% ethanol, eluent amount for 234ml. Under optimal conditions droved by experiment, the purity of glycyrrhizic acid was 65.07%, recovery rate was 65.3%. In addition, we completed the structural conversion of glycyrrhizic acid under a condition of sodium hydroxides reflux; results showed that the pur

6、ity of glycyrrhizic acid reached 87.66%; recovery rate reached 44.1% after the conversion.Keywords: Macroporous resins Adsorption Purification Glycyrrhizic Acid目 次1 引言11.1 甘草酸简介11.2 甘草酸及其生产概述21.3 大孔树脂分离纯化技术31.4 本论文研究内容32 实验原理及材料42.1 实验原理42.2 实验试剂和设备53 甘草酸的纯化研究73.1 大孔树脂的预处理及再生73.2 甘草酸检测方法的确定83.3 树脂种类

7、的选择93.4 甘草酸的动态吸附113.5 甘草酸的梯度洗脱143.6 18-甘草酸到18-甘草酸的构型转换174 实验数据与讨论204.1 静态实验结果分析204.2 动态试验结果分析204.3 构型转换结果分析21结 论22参 考 文 献23致 谢25附录261引言甘草酸(GA), 是从甘草的根茎中提取出的一种高甜度、 低热值的具有天然活性的成分, 其在甘草中的存在形式主要为钾盐和钙盐, 游离的甘草酸含量并不多。它的植物来源甘草也是一种中国的传统中药, 具有悠久的使用历史, 中医上认为: 甘草味甘, 是补脾益气, 止咳、 止痛的良药, 而且已被美国FDA收录为安全无毒物质1。科学研究表明,

8、 甘草中的主要成分有甘草酸和黄酮类, 具有抗炎、 镇咳、 抗肿瘤、 等作用, 有较强的人体免疫功能促进作用2, 在医疗领域具有极高应用价值。因此本文阐述了将大孔树脂用于甘草酸纯化的原理、 方法及应用, 并在此基础上提出本论文的研究内容。1.1 甘草酸简介中文名: 甘草酸, 又称甘草甜素、 甘草皂甙CAS: 1405-86-3英文名: Glycyrrhizic acid分子式: C42H62O16 分子量: 822.92化学名: (3,20)-20-羧基-11-氧代-30-去甲基-(18-H)-整齐墩果-12-烯-3-羟基-2-O-D-葡萄吡喃糖醛酸基-D-葡萄吡喃糖醛酸3结构式为: 甘草酸是一

9、种三萜皂苷类天然药物, 分解温度220, 在醋酸中为无色柱状结晶, 易溶于热水, 可溶于热稀醇, 但难溶于无水乙醇或乙醚4。其主要用途有: (1)作为高甜度、 低热值的食品添加剂, 可添加于食品、 饮料中作甜味剂, 或在黄色或棕色食品、 饮料中作天然色素5。(2)用于化妆品及卷烟业, 可间接的增强皮质甾类化合物的作用, 主要用霜、 露、 乳液、 奶类等化妆品, 能降低化妆品的毒性, 也可用于防止化妆品的过敏反应, 适于高级发用或肤用化妆品6。1.2 甘草酸及其生产概述由于甘草成分复杂, 仅黄酮类就有150多个成分, 其分离、 纯化较为复杂、 难度较高。当前甘草酸及其盐的生产工艺方法较多7, 其

10、中主要有溶剂法和树脂法二种。1.2.1 水提法水提法是使用时间最早,也是最为常见的一种溶剂提取法,其特点在于操作简单,成本低廉,但得率较低,据1990年中国药典方法测定, 甘草酸得率仅为3%。这是在因为甘草酸中水容性杂质较多, 水提法提取出的杂质也相应增加,在去除杂质的过程中损失了大量甘草酸。1.2.2 氨性醇提取法在对甘草酸的提取研究中,发现用含氨0.3%的60%乙醇回流, 对甘草酸的提取具有较好的效果。甘草酸得率达10.49%,比水提法提高了两倍,而且避免了糖类、 淀粉等水溶性杂质的混入,利于进一步的精制过程。但在加热回流过程中, 有氨气逸出会造成环境污染问题, 氨的损失也不能忽略。1.2

11、.3 聚酰胺法将甘草酸粗品制成的单铵盐, 再吸附在粉末状的聚酰胺上, 然后洗脱掉杂质,再用极性溶剂洗脱甘草酸单铵盐, 最后用强酸型交换树脂脱胺,制得甘草酸。该方法获得的甘草酸纯度很高, 但操作繁琐, 不易进行工业化生产。1.2.4 离子交换树脂法该法利用甘草酸中含有3个羧基与离子交换树脂形成离子键, 吸附在树脂上,而其它一些不含羧基的杂质不能被吸附,进而达到分离的目的。日本曾以弱碱性树脂吸附甘草酸, 再用氨水洗脱下来, 进而得到纯度较高的产品。可是离子交换树脂法处理量小, 不适宜大批量生产。1.2.5 大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法是一种较为经济实用的方法。一般选用的树脂有D101、 NKA、

12、X-5、 XAD、 DA 201以及AB-8等。利用大孔树脂的空间结构、 氢键进行吸附,以水或稀低级醇洗脱,收集洗脱液,回收溶剂后可得到较高纯度的甘草酸。该法的优点在于操作简单、 易于大批量生产, 大孔树脂可重复使用, 缺点是即使回收溶剂, 消耗的乙醇依旧较多, 需要控制成本8-10。1.3 大孔树脂分离纯化技术大孔树脂( macroporous resin) 作为一种新材料, 近年来已广泛应用于天然产物的分离,已成为分离有机化合物特别是水溶性化合物的一种有效手段。大孔树脂对甘草酸粗品的吸附量较大,且能再生并重复使用。该方法操作简便, 成本低, 是当前纯化甘草酸经济有效的方法。据报道, 20世

13、纪80年代日本首先采用大孔树脂来分离纯化甘草酸, 而且使收率显著提高, 成本也降低了。随后中国也对该项工艺路线进行了相关研究, 但由于商业机密等原因披露较少。因此, 虽然中国甘草的出口量很大, 但多为原料粉或浸膏等初加工产品, 不但工艺落后, 而且对环境也有严重污染。因此, 我们设计了这个实验, 研究几种大孔树脂对甘草酸的分离纯化效果, 改进纯化甘草酸的工艺条件11-13。1.4 本论文研究内容大孔树脂应用于甘草酸的分离已将近20年14, 但纵观现有文献不难发现, 许多大孔树脂发现时间较早, 虽然研究较为透彻, 但分离纯化效果已经落后于新型的选择性大孔吸附树脂, 因此有必要对其进行重新研究。本

14、论文的主要实验内容: 1、 利用静态吸附实验, 筛选出吸附量和纯化程度比较高的大孔树脂。2、 经过动态吸附实验, 确定大孔树脂的泄漏点, 进而计算吸附量, 并获得影响吸附量的具体实验因素。3、 经过梯度洗脱实验, 确定洗脱剂的最佳洗脱浓度。4、 由解吸实验, 获得洗脱液中甘草酸的含量分布, 绘制解吸曲线。5、 最后将纯化后的甘草酸置于碱液中蒸煮, 将具有毒副作用的18构型, 转变为具有疗效的18构型。2实验原理及材料2.1 实验原理本实验以低含量甘草酸为原料, 利用大孔树脂的空间结构对甘草酸及杂质的吸附能力的差异, 从甘草酸粗提液中选择性吸附甘草酸, 再经过吸附和解吸附的过程, 用一定浓度的乙醇溶液将其从树脂柱中洗脱下来, 从而达到分离纯化甘草酸的目的。由甘草酸的结构上看能够发现, 甘草酸分为两个主要部分, 一部分是由五环三萜组成的疏水基; 另一部分为两个葡萄糖环组成的亲水基, 这就导致了甘草酸不但具有疏水性还具有亲水性。而大孔树脂是吸附性和筛选性相结合的分子分离材料,其吸附性是由于范德华力或氢键的作用, 而筛选原理由树脂本身的孔型结构所决定15。