油样操作步骤

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油样操作步骤_第1页
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1、脱气试验的步骤1. 贮气玻璃注射器的准备 :取 5ml 玻璃注射器 A ,抽取少量试油冲洗器筒内壁 12 次后,吸入约 0.5ml 试油,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上。将注射器内的空气和试油慢慢排出,使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。2 试油体积调节 :将 100ml 玻璃注射器B 中油样推出部分,准确调节注射器芯至40.0ml 刻度 (V 1),立即用橡胶封帽将注射器出口密封。 为了排除封帽凹部内空气,可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B 内。3 加平衡载气 :取 5ml 玻璃注射器 C,用氮气(或

2、氩气)清洗12 次,再准确抽取5ml 氮气 (或氩气 ),然后将注射器 C 内气体缓慢注入有试油的注射器B 内。含气量低的试油,可适当增加注入平衡载气体积,但平衡后气相体积应不超过5ml。一般分析时,采用氮气做平衡载气,如需测定氮组分,则要改用氩气做平衡载气。4 振荡平衡 :将注射器 B 放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后, 注射器头部要高于尾部约5,且注射器出口在下部(震荡盘按此要求设计制造) 。启动振荡器震荡操作钮,连续震荡20 min,然后静止 10 min。室温在 10以下时,震荡前,注射器 B 应适当预热后,再进行震荡。5 转移平衡气: 将注射器 B 从振荡盘中取出,并立即

3、将其中的平衡气体通过双头针头转移到注射器A 内。室温下放置 2min ,准确读其体积 V g(准确至 0.1mL ),以备色谱分析用。为了使平衡气体完全转移,也不吸入空气,应采用微正压法转移,即微压注射器 B 的芯塞,使气体通过双针头进入注射器A。不允许使用抽拉注射器A 芯塞的方法转移平衡气。注射器芯塞应洁净,以保证其活动灵活。转移气体时,如发现注射器A 卡涩时,可轻轻旋动注射器A 的芯塞。中分 2000 色普分析仪开关机步骤1、拧下进样口处的压帽,更换进样胶垫。(注意不要太松或太紧,太松容易漏气, 太紧进针会有困难。 )2、打开气源(氢气,氮气,空气) ,通气十分钟左右(如长时间未开机,应通

4、气 20 分钟以上)在通气期间检查气体压力表的参数是否正常。参数如下:载气 10.14Mpa空气0Mpa氢气 10.02Mpa氢气 20.025 Mpa3.打开色谱议的电源开关,观察空气压力表应为0.035Mpa ,检查仪器面板上的温度设定值和载气流量是否正常。参数如下:显示(实际温度)设定(原始设定温度柱箱(实际温度)065热导(实际温度)070氢焰(实际温度)150转化(实际温度)360流量68ml/min(冷态,未升温)4.升温。如参数正确,直接按运行键进行升温,此时未温度指示灯亮。5.点火。等温度升到设定的值之后,直接按红色点火键进行点火。此时工作站会自动把信号切换到FID2(目的是为

5、了在工作站中看清点火后FID2 的基线的变化从而确定是否点着火),点火后会看到FID1 和较大的跳动并且基线不会落到原来的位置以此验证证明是否点火成功。也可以用光亮的金属进行验证是否点着火。上,氢焰指示灯亮 FID2 基线有一个7、加桥流。按热导进入热导界面,观察桥电流应为8、等基线稳定后,即可进针。70mA ,然后按运行键,此时热导指示灯亮说明桥流已经加上关机步骤1. 关闭色谱仪的电源开关。2. 关闭工作站。3.通气约 30 分钟左右,关闭气源。工作站操作步骤第一次安装工作站1)在 “数据库 ”-“设备库 ”中输入将做油样的单位和设备名称、电压等。2)在“数据分析”- “分析参数设置 ”-“

6、标样气浓度 ”中输入标气浓度, “人员库”中输入试验人员名字,在“打印”- “打印设置 ”中输入报告抬头等所需输入。做标样时(绝缘油)1)点击 “标样 ”-“确定 ”2)进针,(进针时要做到“三快 ”和 “三防 ”)3)标样出峰结束后,在标样出峰正常的情况下,即可做油样分析做油样时(绝缘油)1)在分析窗口中选择一个正常的标样谱图2)点击 “样品 ”,在下落的窗口中选择单位、设备的名称、脱气体积及所需的输入选择,然后点击“确定 ”3)进针,4)在样品出峰结束后,落下一个计算含量的对话框,此时可先看认峰是否准确,如准确,即可点击“确定(存入数据库)”,否则就要调整峰。关于打印1)在 “样品记录库 ”里打印的为最原始的数据记录2)在 “打印设置 ”中打印的为记录仪式的谱图打印3)在 “样品计算 ”里打印的为当前样品的数据打印

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