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1、实验二十离子色谱法测定水中 F、Cl -、NO-、SQ2-一、实验目的学习离子色谱的分离、检测原理，并测定水样中的几种常见阴离子：F-、CI-、-2-NQ3、SQ。二、实验原理离子色谱仪的工作原理如图1所示。给料系统由气动阀门控制。图2-a的阀门为定量装置，即试样从孔7进入定 量管（50卩I ）,多余的试样由孔3排出。此时，洗提液由孔1进入分离柱。按动“进样”，使气动阀门处于进样位置，即图 2-b所示，洗提液携带定量的试样进 入分离柱。分离系统是填充离子交换树脂的分离柱。 这是离子色谱的关键部分。在柱内， 待测阴离子在HCQ（对阴离子交换一般采用NaHCQNazCQ为洗提剂）洗提液的携 带下，
2、在树脂上发生下列交换反应：X- HCQ3N R-树脂二二 XN R-树脂 HCQ3 一其交换平衡常数为：XN 卞-树脂HCQ3K 二HCQ3N R-树脂X 1式中：X为待测的溶质阴离子，它与树脂的作用力大小取决于自身的半径大 小，电荷的多少及形变能力有关。因此，不同的离子被洗提的难易程度不同，一 般阴离子洗提的顺序为：F-、Cl-、NQ、HpQ-、Br-、NQ、SQ2-。该仪器的检测系统采用电导检测器。但是，从分离柱流出的溶液不仅含有被 分离的待测离子，而且还包括洗提液NaHCQ或NqCQ的离子。因此，溶液在进入 电导池之前流入纤维薄膜再生抑制柱。 该薄膜仅允许阳离子渗透。分离柱出来的 溶液由
3、薄膜内流过，膜外以逆流方式通过一定浓度的硫酸。 这样，NeL H分别透 过薄膜，HCQ及CQ2-被中和： +HCQ3 H H2CQ32CQ3 _ 2H H2CQ3碳酸的离解度很小，其电导率很低，所以通过电导池的溶液主要显示待测离子的 电导率。检测数据以数字显示出来，并由记录仪记录下来。三、实验仪器1 . DIONEX 2010i离子色谱仪；2 . 100mL及 500mL 容量瓶；3 .移液管四、标准溶液的配制1 .单一阴离子标准溶液：准确称取下列纯物质，用去离子水于容量瓶中配成100mL溶液，即为1000ppm标准溶液。F: 0.2210gNaF;Cl-: 0.1648gNaCI;NO 0.
4、1371gNaNO;SO2-: 0.1814gK2SO。2 .混合标准溶液：吸取上述单一标准 F溶液1.5mL, Cl-溶液2mL NO溶液 15mL SO42-溶液25mL于500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，即为含F3ppm Cl-4ppm NQ30ppm SQ2-50ppm的混合标准溶液。五、测定步骤1.测定条件进样量50卩I ;洗提液 moI/LNaHCO-moI/LNa 2CO,洗提液流速 2.3mL/min ;电导灵敏选择10 30卩s;记录仪纸速0.5cm/min。灵敏选择1V。2 .进混合标准溶液试样。3 .进自来水样，测定F、NO、SO2-。4 .进稀释10 20倍自来
5、水样，测定CI-。六、实验结果计算阴离子（ppm） = h试 C标h标式中：h试一试样中相应待测离子产生的峰高，mmh标一标准溶液中相应离子产生的峰高，mmC 标一标准溶液中相应离子的浓度，ppm注意：本实验也可采用标准曲线法。数据列表表示如下：1.测定水中F:项目标准溶液待测试样平均 值（F-,mg/L）12345ABC峰高h(cm)/F量（卩g）/F-(mg/L)2.测定水中NQ:项目标准溶液待测试样平均值(NO,mg/L)12345ABC峰高h(cm)/NO量（卩g）/NO(mg/L)3 测定水中SO42-:项目标准溶液待测试样平均值(SQ2-,mg/L)12345ABC峰高h(cm)/SQ2-量(卩 g)/SQ? (mg/L )4.测定水中Cl -:项目标准溶液待测试样平均 值（C,mg/L）12345ABC峰高h(cm)/Cl-量（卩g）/水样稀释倍数Cl- (mg/L )七、讨论1 离子色谱仪的工作原理是什么？ 2 离子色谱仪是如何抑制洗提液NaHCQNazCO的电导的?给料系统kVWWWWXAA洗提液器分离系统检测系统数据系统进样器分离柱抑制柱电导池记录仪图1 DIONEX离子色谱仪结构示意图吕一H-刀a试样进入定量管 洗提液废液管分离柱试样b试样进入分离柱图2气动阀门在给料系统的作用图
