气相色谱仪的操作技巧及气相色谱常见故障检查诊断

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1、气相色谱仪的操作技巧1 提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低 的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70，柱温应 比试样中各组分的平均沸点低20-30r,对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增 加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短 柱子； 进样应在1 秒以内完成，以减小峰变宽；3点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们 经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种

2、点火技巧3.1 加大氢气流量法 先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2 减少尾吹气流量法 先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为:氮气：氢气：空气=1 ： 1 ： 10。但 由于转子流量计指示流量的不准确性 ,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施 以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。4.1 氮气流量的调节 在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分

3、分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。4.2 氢气和空气流量的调节 氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加 , 仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5 进样技术 在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能 瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液

4、体 样品或固体样品溶液一般为0.01 10“1气体样品一般为01110ml，在定量分析中,应注意 进样量读数准确。(1) 排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶 ,就可做到这一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品 置换注射器 35 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的 空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。(2) 保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划进样量 2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针 穿过一层纱布,这样可用纱

5、布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数 值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果 不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。5.2 进样方法双手拿注射器。用一只手（通常是左手） 反针插入垫片,注射大体积样品（即气体样品） 或 输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出（用右手的大拇指） 。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留12秒钟，然后尽可能快而稳地抽出 针尖（继续压住柱塞） 。5.3 进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。 因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越

6、短越好,一般必须小于 1 秒钟。气相色谱常见故障检查诊断气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器 色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样 和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统， 特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生 的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于 气路系统出的故障，不外乎

7、是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压 稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那 么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。 色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需 要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图 （尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了 各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大

8、系统的故障，当然不排除 供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可 控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒 定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线 性集成电路等等。由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断 或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。 放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放 大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步 排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观 察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分 或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部 分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。