1产生红外吸收光谱必备的条件

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1、1 产生红外吸收光谱必备的条件？答：1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2 分子振动有瞬间偶极距 变化。2 过度过冷现象对溶液的影响？避免过度过冷现象的方法？ 溶液中析出固相的纯溶剂之后， 剩余的溶液浓度增加， 而在计算机中使用的却是 原始浓度，从而引入误差， 所以要避免过度的过冷现象。 避免过度过冷现象的方 法：加入少量的晶种作为晶核。增加搅拌速度。4 简答：红外区可分为哪几个区？ 答：近红外区，中红外区或 基频红外区， 远红外区。5 简述红外光谱 , 紫外光谱 , 核磁共振谱以及质谱各自的原理 .答:1. 当分子振动引起分子偶极矩变化时 , 就能形成稳定的交变电场 , 其频率与

2、分 子振动频率相同 ,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 , 使分子吸收红外辐 射的能量跃迁到高能态 , 从而产生红外吸收光谱 .2. 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的 ,当样品分子或原子吸收电子后外 层电子由基态跃迁到激发态 . 不同结构的样品分子其跃迁方式不同 , 而且吸收光 的波长范围不同 , 吸光的频率也不同 , 可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构 方面的差异 .3. 当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时 ,就发生能级跃迁 , 从而 产生核磁共振信号 .4. 质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行 成分和结构分析的一种方法 .6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测

3、结果 答案：1. 样品量：样品量少，样品 分辨率高，但灵敏度下降， 一般根据样品热效应大小调节样品量， 一般为 35mg。 2.升温速度，一般升温速度范围在每分钟 520度。3. 气氛：一般使用惰性气体， 如 N2、 Ar、He等，气流速度恒定，控制在 10ml/min, 否则会引起基线波动。7. 简述判断分子离子峰的方法 . 第一，看质谱中质量最大的峰， 多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰； 第二，最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理； 第三，根据氮规 则判断第四， 如果分子离子峰太弱， 或经过判断后认为分子离子峰没有出现， 可 通过改进实验技术测定相对分子质量。8 简要

4、说明质谱分析的原理、特点？ 答案：质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点： 1 应用范围广：可以进 行同位素分析，又可做有机结构分析，可以是气、固、液样品 2 灵敏度高，样品 用量少，灵敏度高达 50pg50*10-12, 用微克量级的样品，即可得到分析结果。 3分析速度快，可实现多组分同时检测。 4 但仪器结构复杂，价格昂贵。 9拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些？答：拉曼光谱光谱范围，水不能作为溶剂，样品可盛放于玻璃容器，样品表面可直接测定；红外光谱 光谱范围 水能作为溶剂 不能玻璃容器盛放样品 测定时须研磨成 r 压片10 氢谱谱峰发生分裂，产生

5、自旋自旋裂分现象的原因？ 答：这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰， 通过成键电子之间 的传递，形成相邻质子之间的自旋自旋耦合，而导致自旋自旋裂分。11 熔体破裂现象 - 不稳定流动答案：高聚物熔体在挤出时， 如果剪切速率超过某个极限值时， 从口模处理的挤 出物不再是平滑的， 而会出现表面粗糙、 起伏不平、 有螺纹状波纹甚至挤出物破 碎。这种现象称为熔体破裂现象 - 不稳定流动12 什么是互相排斥定则？试以对称性和极性来具体说明之。 凡具有对称中心的分子， 它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱 带，这就是所谓的互相排斥定则。一般来说，分子对称性愈高，红外光谱与拉曼 光谱

6、的区别就愈大， 非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈， 极性官能团的红外 谱带较为强烈。13 什么是生色基？什么是助色基？ 答案：具有双键结构的基团对紫外线或可见 光有吸收作用，具有这种吸收作用的基团统称为生色基。 另有一些基团虽然本 身不具有生色基作用， 但与生色基相连时， 通过非键电子的分配， 扩展了生色基 的共轭效应，会影响生色基的吸收波长， 增大吸收系数， 这些基团统称为助色基。14 石墨炉原子化法的工作原理是什么？ 解: 石墨炉原子化器是将一个石墨管固 定在两个电极之间而制成的 , 在惰性气体保护下以大电流通过石墨管 ,将石墨管 加热至高温而使样品原子化 .15 试对比普通光学显微镜

7、, 简要说明磁透镜的工作原理 答： 普通光学显微镜主 要通过凸透镜对光的会聚作用、 以及凸透镜成像原理， 对由待观测物反射来的光 进行会聚、放大！而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束， 在磁场中运动时， 由于磁场的作用而产生会聚、 放大作用。 并通过改变电磁线圈的励磁电压， 调节 电子束焦点位置，进而改变电子束在荧光屏上的成像大小！16 试分析动态力学分析技术的应用有哪些？ 答：研究聚合物的主转变和次级转变研究聚合物的结晶和取向研究均聚 物、共聚物及共混物的结构研究聚合物的交联和固化研究聚合物的耐寒性、 耐热性、抗老化性和抗冲击性研究聚合物的吸音或阻尼特性17 试简要阐述质谱分析方法的测试原

8、理。答：被分析的样品首先离子化， 然后利用离子在电场或磁场中的运动性质， 将离 子按质荷比 m/e 分开并按质荷比大小排列成谱图形式， 根据质谱图可确定样品成 分、结构和相对分子质量。18 四大波谱是哪些？简述各自主要的测试范围答： 核磁共振 NMR物, 质粒子的质量谱 -质谱MS,振动光谱-红外/拉曼 IR/Raman, 电子跃迁 - 紫外 UV。紫外：四个吸收带，产生、波长范围、吸光系数红外：特征峰，吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别核磁： N+1 率，化学位移影响因素，各类化合物化学位移 质谱：特征离子、重 排、各化合物质谱特点如 : 有无分子离子峰等19 透射电镜的衬度有几个？分

9、别是什么？ 答：有三个，分别是散射衬度，衍射 衬度和相位衬度。20 为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物 ?P50答:1.12 个氢完全相同 ,只有一个尖峰 2.屏蔽强烈 ,位移最大,与有机物的质子峰 不重叠 3.易溶于有机溶剂 , 沸点低,易回收21 为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E 相互作用，产生诱导偶极矩？答案：1. 红外吸收要服从一定的选择定则， 即分子振动时只有伴随分子偶极矩发 生变化的振动才能产生红外光谱。 2. 只有伴随分子极化度发生变化的分子振动 模式才能具有拉曼活性。22 为什么只有能引起分子偶极距变化的振动，才能产生红外吸收光谱？ 答：当分

10、子振动引起分子偶极距变化时， 就能形成稳定的交变电场， 其频率与分 子振动频率相同， 可以和相同频率的红外辐射发生相互作用， 使分子吸收红外辐 射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。23 旋转式流变仪具有不同的测量头系统，最常见的有哪三种形式？1 同轴同筒 2 平行平板 3 锥形板式测量头系统24 旋转式流变仪有哪三种不同的测量头系统 ? 答:它们主要是同轴圆筒式 , 平行平板式和锥板式25 影响化学位移的因素有哪些？ 答：诱导效应、共轭效应、立体效应、磁各向 异性效应和溶剂效应。26 影响频率位移的因素有哪些？ 1. 外部因素： a 物理状态影响； b 溶剂的影响； c 粒度的影响。2

11、. 内部的影响主要是诱导效应， 共轭效应，氢键效应和耦合效应。 27与红外光谱相比，拉曼散射光谱有那些优点？答：1 拉曼光谱是一个散射过程，因而任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能 被激光照射到，就可直接用来测量。由于激光束的直径校小，且可进一步聚焦， 因而极微量样品都可以测量。 2 水溶液样品可直接进行测量，这对生物大分子样 品就非常有利，玻璃可作为理想的窗口材料。 3 对于聚合物及其他分子，拉曼散 射的选择定则的限制较小，因而可得到更为丰富的谱带。28 原子序数对散射强度的影响？答：原子序数大的散射能力较强， 在电镜图象上显示为较亮 原子序数小的散射 能力较弱，在图象上显示为较暗29 在解

12、析谱图时可从哪几个方面加以判别？答： 1. 从谱带的分类，电子跃迁方式来判别，注意吸收带的波长范围吸收系数 以及是否有精细结构等。 2. 从溶剂极性大小引起谱带移动的方向判别。 3. 从溶 剂的酸碱性的变化引起谱带移动的方向来判别。30 在热重法分析测定中，对试样量有什么要求？为什么？ 答：热重法测定，试样量要求要少，一般为 35mg。一方面是因为仪器天平灵敏 度很高可达 0.1ug ，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度 大，甚至产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使 TG曲线发生变化。粒 度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，则会使反应移向高温。31 在有机化合物

13、的质谱图中 , 对于判断结构和确定相对分子质量最有效的离子 是BA 碎片离子 B 分子离子 C 同位素离子 D 负离子32 怎样利用 X射线物相分析区别高聚物的晶态和非晶体态？ 答：在高聚物聚集态衍射谱图中若出现尖锐峰， 则表明存在结晶， 出现弥散隆峰 则表明样品中有非晶态； 若出现既不尖锐以不弥散的峰， 则表明结晶存在， 但是 很不完善，称之为仲晶或次晶。33质谱分析方法的特点： 答： 1应用范围广； 2灵敏度高，样品用量少； 3 分析 速度快，可实现多组同时检测； 4 但仪器结构复杂，价格昂贵。34 质谱分析方法的特点？1应用范围广 2 灵敏度高，样品用量少 3分析速度快，可实现多组分同时

14、检测35 紫外光谱产生的原理是什么 ?有机物在紫外光和可见光区域内电子跃迁方式 有哪几种 ,跃迁所需能量比较 如何?答: 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生 的 . 分为 : * n * * n *.37、影响红外频率位移的因素有哪些？ 答；a、外部因素有： 1。物理状态的影响， 2。溶剂的影响， 3。粒度的影响 B、内部因素有：由于分子结构上的原因引起的 变化，主要是诱导效应，共轭效应，氢键效应，耦合效应等影响。4. 差热扫描量热仪有哪几种 , 各有何特点 ? 答：(1) 功率补偿型： 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下， 测定为满足此条件样品和参比品两端所需 的能量差，并直接作为信号

15、 DQ（热量差）输出。 （2） 热流型：在给予样品和参 比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成 DQ（热量差）作为信号的输出5. 透射电镜的成像原理是什么 ? 答：透镜的成像作用可以分为两个过程：第 一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱， 即由物变换到 衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像 点，即由衍射谱变换到像的过程。6. 什么叫透射电镜的景深、 焦长？ 答：景深是指透镜对高低不平的试样各部 位能同时聚焦成像的一个能力范围， 这个范围用一段距离来表示。 焦长是指透镜 像平面所允许的轴向偏差。

16、7. X 射线的产生及工作原理 ? 答：X 射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后 猝然减速，且与该物 质中的内层电子相互作用而产生的。 X 射线的工作原理为： X 射线管中电 子枪产生电子并将电子束聚焦，钨丝绕成螺旋式，通以电流钨丝 烧热放 出自由电子； 而电子靶则发射 X射线，阳极靶通常由传热性好、 熔点较 高 的金属材料制成，如：铜、钴、镍、铁、铝等。1 在对聚合物进行各种光谱分析时， 红外光谱主要来源于 分子振动转动 能级间 的跃迁；紫外 -可见光谱主要来源于 分子的电子 能级间的跃迁；核磁共振谱主要 来源于置于磁场中的 原子核能级间的跃迁，它们实际上都是 吸收光谱 。 2、SEM 和 TEM的三要素