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1、ICS-900离子色谱仪操作规程规范离子色谱仪的使用和维护操作，确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心ICS-900型离子色谱仪的使用过程。3 相关文件和参考资料ICS-900离子色谱仪使用说明书ICS-900离子色谱仪操作手册化验中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理离子色谱的分离机理主要是离子交换，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离 子交换树脂来分离离子，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚 体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型 强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面
2、层型的物理结构，以 便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何 pH 范围内使用，易再生处理、 使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基 反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点 是不耐酸碱。5 准备5.1 仪器和设备名称数量用途离子色谱仪1检测计算机1检测稳流器1稳流氮气瓶1保护气5.2 图片介绍淋洗液瓶显示灯进样口稳流器图1ICS-900 IC 主机（正面）USB 接口TTL/Relay 接口连接状态 指示 电源/开关/插座/保险丝废液管图2ICS-900 IC
3、主机（背面）DS5 型检测稳定器抑制器分离柱压力传感器进样阀泵 头管线收纳腔反压管保护柱图3ICS-900 IC 主机（内部）5.3 设备及软件安装、调试厂家工程师5.4 样品准备按照实验要求准备。6 操作6.1 开机（1）依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统；打开 N2 钢瓶总阀，调 节钢瓶减压器上的分压表指针为 0.2Mpa 左右，再调节色谱主机上的减压表指针为 5psi 左右；外加水模式瓶上的压力调为 10psi 左右。打开离子色谱主机的电源，确认离子色 谱与计算机数据线连接正常。（2）双击在桌面上的 Chromeleon 图标（工作站主程序）。（3）点击根目录下面控制面板文件
4、夹，双击打开右边窗口中的 ICS-90 System.pan（离子色谱操作控制面板）。（4）操作控制面板打开后，选中 Connected 使软件和离子色谱连动起来；打开泵头 废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器。（注意：排完气后， 一定要关闭废液阀，但不能过紧）。（5）等待抑制器 REGEN OUT 出口有液体流出后，打开抑制器电源开关，调节适当电流，使其开始工作。6.2 样品分析6.2.1 建模板6.2.1.1 双击桌面上的 Chromeleon 后，依次左击“Dionex Templates”，“Panels”，“DionexIC”的“+”号，选择“ICS-900 Sy
5、stem Panels”。6.2.1.2 双击“ICS-900 System Panels”，进入界面。6.2.1.3 把控制面板拷贝到根目录下，方便以后使用。单击“文件”“另存为”，选择 控制面板的保存途径。为了以后方便使用一般会把控制面板保存在根目录下，即“Shellylocal”的根目录下。6.2.1.4 左击 Browser 快捷键回到浏览器界面，单击 datasource 如下图中“Shellylocal”找到保存的控制面板。6.2.1.5 电极“控制”“ICS-900”，把控制面板和“Timebase”关联起来，则控制面板 被激活。6.2.1.6 控制面板的基本操作。（1）确认“连
6、接”图标为绿色后，点“泵”图标下的“开”（2）淋洗液瓶的体积可由右栏的“Eluent Remaining”指示，当淋洗液的体积低于200mL 时，软件会自动报警但不会影响仪器的使用。（3）“Prime”为系统的流速为 3mL/min，使用时注意要旋松废液阀。（4）采集基线：点击蓝色圆形图标。（5）点击“确定”开始采集基线。6.2.2 调用报告模板（1）左击“Dionex Templates”，右击“Reports”，选择“复制”。（2）右击“datasource”，及“Shellylocal”（绿色变色龙）后，选择“剪切”。6.2.3 建立程序文件6.2.3.1 新建一个程序文件 新建一个程序
7、文件，在“文件”下拉菜单，点击“新建”，选中“程序文件”后，按“确定”。6.2.3.2 选择仪器在跳出来的程序向导窗口中，用鼠标在“我的电脑”下选择一台叫“ICS 900”的仪器，总之 Timebase（仪器名称），计算机，通讯协议三项下要完整，再按下方的“下 一步”，进行采集选项的设置。6.2.3.3 参数设置 以下为色谱系统泵及检测器等参数的设置：（1）点击“下一步”进行流速，压力高/低压以及进样方式的设置。“压力限制”上 限设置为 3000psi；下限设置为 200psi；柱流速要根据所使用柱子的直径来选。4mm 的 柱子，一般为 1mL/min；2mm 柱子的流速一般为 0.25mL/
8、min。（2）进样参数的设置：点击“下一步”设置进样的类型与进样持续时间。如果有 自动进样器的选“AS40 自动进样器”，如果没有选“手动”。（3）采集参数的设置：点击“下一步”进行信号采集时间与信号输出方式的设置。 采集时间要根据淋洗液、柱子的型号等进行设置；ChannelPressure 为系统压力；ECD1 为相对电导，ECDTotal 为总的电导；ECD1 和 ECDTotal 必须采集一个，一 般来说采集 ECD1，点击“确定”开始采集基线。（4）点击“下一步”。（5）完成程序向导与保存程序： a.保存：“立即保存程序”选中它则为立即保存刚才设置好的程序。 b.预览：“在新窗口里检查
9、程序”选中它则为把刚才的设置预览一下后再保存。一般选后者。按下方的“完成”。（6）已设置程序文件的预览与修改：右边方框中为把刚才的所有设置项转化成了 程序，在此程序中的所有设置仍可重新修改。点击左边方框中对应对各个设备的比较直 观的图示，更改其中的某项也同样起作用。如点一下“PumpECD”，则右边出现界面， 可以修改泵的相关参数设置。（7）保存程序文件：设定完成后，单击工具栏中的“保存”按钮。（8）程序文件的命名和保存 保存原则：最好在根目录下先建好程序文件，方法文件，样品表等文件夹，然后将它保存到程序文件夹中。把此信件的程序文件保存到程序文件中，建议程序的名称以做 样日期以及样品的名称为名
10、，点击“保存”。设定完成后，按下方的“保存”，保存后可 以关闭程序文件窗口。6.2.4 建立方法文件6.2.4.1 新建要求 方法文件是在进完样后对采集到的谱图进行处理数据时需要用到的，在进样前必须先建好。6.2.4.2 新建方法文件 在文件下点击“新建”，选择方法文件，点击“确定”新建立一个方法文件。6.2.4.3 保存方法文件 样品分析前对出峰时间、峰高等信息一无所知，但是分析前又需要方法文件。所以一般是建一个空的方法文件，待做好标准样品后，可以对其中的参数一一进行优化；并 用已知浓度标准物做好校正，完善该方法文件。分析完待测样品，软件会自动以该方法 文件计算出样品中每个组分的分析结果。6
11、.2.5 建立样品序列表文件与新建方法文件相同，在文件下点击“新建”，选择“样品表（使用向导）”，点击 “确定”，开始新建一个您即将要分析的样品序列表。6.2.5.1 新建 在文件下点击“新建”，一般选“样品表（使用向导）”，点击“确定”，将会跳出一个窗口，提示新建一个样品表文件需要做哪些工作。6.2.5.2 选择仪器 选择仪器即指定测样的仪器，选中仪器名“ICS900”后，按“下一步”。6.2.5.3 进行待测样品的设置 首先，进行未知样品的设置。（1）选择“使用模板”（2）输入待测样品名称（3）输入待测样品个数（4）输入每个待测样品进样次数（5）设置第一个未知样品在自动进样器里的位置（6）
12、输入待测样品进样体积（7）建好待测样品表 设定好后，按左下方的“应用”后，可将待测样品溶液的信息在右方以列表的方式显示出来。6.2.5.4 进行标准样品的设置 按“下一步”进行标准样品的设定：（1）-（6）同未知样品设定（7）建好标准样品表 设定好后，按左下方的“应用”后，可将所有要分析样品的信息以列表的方式显示出来，且标准溶液在前，待测样品溶液在后。 分析样品时，理所当然是先进标准溶液，后进待测样品溶液。但在设置时，是先设置待测样品溶液，后设置标准溶液。（8）变量间隔进样 每进几个标准样品后进几个待测样品，再进几个标准样品后再进几个待测样品溶液。有时由于待测样品太多，花的时间会比较长，为了防
13、止保留时间漂移，峰面积有所 变化，消除系统的误差等原因，需要采用间隔进样的方式进样。点击应用“Apply”选了变量，如果设定 2 个标准之后分析两个未知样品，按左下方的“应用”后，可 将所有要分析样品的信息在右方以列表的方式显示出来，按“下一步”。6.2.5.5 选择程序文件、方法文件和报告模板 所要分析的样品序列表设定好后，必须选择分析样品所要使用的方法文件和首选报告模板。（1）找出程序文件所在的路径 点击程序后面的浏览器，找到所要使用的程序文件所在的文件夹“程序”。（2）选中相应的程序文件 选中所要使用的程序文件之后，按“打开”。（3）找到方法文件及所在的路径（4）点击定量方法后面的浏览器
14、，找到所要使用的方法文件所在的文件夹“方法”， 按“打开”。（5）找出首选报告模式所在的位置 首选报告为最后打印报告所使用的模板。点击首选报告后面的浏览器，找到所要使用的报告格式所在的文件夹“报告格式”。（6）首选通道的设置最先显示的通道一般为默认设置：“ECD1”。 有时候同时采集了几个信号，但在软件中不会将其全部显示在同一个窗口上，只能通过方向键分别跳出来。所以，必须选一个最主要的信号通道作为最先显示的通道。 设定完成后，按“下一步”。6.2.5.6 样品序列表的命名及保存路径 样品序列表的命名并指定保存样品表的路径。输入样品表名称为“20090203 阴离子测定”，保存位置：数据源ShellyLocal，目录可从浏览器中选择样品表。6.2.5.7 样品序列表建立完成 进入“样品表向导”点击完成，完成了整个样品序列的建立。 样品表向导中点击“完成”后，将以表格的方式显示刚才建立的样品序列表文件，位置在根目录下样品表文件夹中的“测试样品”。右上方显示运行该样品表时所用的程 序和方法，右下方即为索所要运行的样品序列。6.2.5.8 修改样品序列表（1）修改样品名称 若需要重新更改标样和待测样品的名字可以在“名称”下对应的未知更改。（2）修改样品类型 样品类型有标准样品“黄色
