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1、离子交换树脂交换容量的测定一,实验目的:1. 了解离子交换树脂交换容量的意义2. 掌握阳离子交换树脂工作交换容量的测定方法离子交换分离法:是利用离子交换剂与溶液中的离子所发生的交换反应进行分离的方法是基于物质在固相与液相之间的分配.离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂.离子交换树脂具有网状结构,在水,酸和碱中难溶,对有机剂,氧化剂,还原剂和其它化学试剂具有一定的稳定性.对热也较稳定.在离子交换树脂的网状结构的骨架上,有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团,例如 SO3H ( 磺酸基 ), COOH (羧基) , =NOH 等.二,实验原理:离子交换树脂简介: 实验中使用的是国产 73
2、2 型阳离子交换树脂,它是 强酸型阳离子交换树脂,含有的活性基团是 SO3H ( 磺酸基 ),其中的 H+ 可被溶液中的阳离子交换.交换容量 Q :是表示单位质量(每克)干树脂所能交换的离子(相 当于一价离子,基本单元为1/nMn+)的物质的量.其标志离子交换树脂交换能量的大小,是衡量离子交换树脂性能的重要的参数.可分为总交换容量和工作交换容量在一定操作条件下实际测得的交换容量称为工作交换容量.它是指在实际操作条件下单位体积(或中量)树脂中实际参加交换的活性基团.它的大小不是固定不变的,而是与溶液的离子浓度,树脂床的高度,流速,树脂粒度的大小以及交换基团类型等因素有关. 静态法测总交换容量:向
3、一定量的H型阳离子交换树脂加入一定过量的NaOH标准溶液浸泡.交换达到平衡时:用盐酸标准溶液滴定过量的NaOH动态法测工作交换容量:将一定量的H型树脂装入交换柱中,用Na2SO4溶液以一定的流量通过交换柱.Na+与RH发生交换反应,交换下来的H+用NaOH标准溶液滴定.反应为:根据NaOH的浓度和滴定消耗的体积计算交换容量.三,仪器和试剂:25mL酸式滴定管;732型酸性阳离子交换树脂;玻璃棉;4molL-1HCl0.5molL-1Na2SO40.10molL-1NaOH标准溶液2gL-1酚酞乙醇溶液四,实验步骤:1,树脂的预处理:20g树脂于烧杯中100mL4molL-1HCl搅拌,浸泡1-
4、2天溶胀,溶解除去杂质倾出上层HCl清液纯水漂洗树脂至中性用长玻璃棉将润湿的玻璃棉塞在交换柱的下部(使其平整),加10mL纯水 ,将洗净的树脂连水加入柱中(防止混入气泡)在装柱及之后的过程中,必须使树脂层始终浸泡在液面下约1cm处柱高约15-20cm,水洗树脂至中性,放出多余的水为防止之后的加试液时,树脂被冲起,在上面也铺一层玻璃棉2,装柱:四,实验步骤:3,交换:向交换柱内不断加入0.5molL-1Na2SO4,用250mL容量瓶收集流出液,调节流量为2mLmin-1,流过100mLNa2SO4后,经常检查流出液的pH,直至其pH与加入的Na2SO4pH相同,停止交换.将收集液稀释到刻度,摇
5、匀.移液管移取20.00mL流出液于250mL锥形瓶,加2滴酚酞,用0.10molL-1NaOH标准溶液滴定至微红色半分钟不褪色,平行测定三份.表 工作交换容量的测定相对平均偏差 %相对偏差 %Q平均值(mmol/g)Q(mmol/g)VNaOH(mL)20.0020.0020.00V Na2SO4 (mL)321数据记录及处理1.什么是离子交换树脂的交换容量 两种交换容量的测定原理是什么 交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量.交换容量的测定原理:如阳离子交换容量的测定,首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂,置于锥形瓶中.然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液,充分振荡后
6、放置24h,使树脂活性基团中的H+全部被Na+交换.再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH,测阳离子交换容量.阴离子交换容量与此相反.思考题2.为什么树脂层不能存留有气泡 若有气泡如何处理 答:如果树脂层中存留有气泡时,溶液将不是均匀地流过树脂层,而是顺着气泡流下,使某些部位的树脂没有发生离子交换,使交换洗脱不完全,影响分离效果.若有气泡应轻轻振荡交换柱或是用足量的水淹没树脂层,以细玻棒搅动树脂逐出气泡. 3.怎样处理树脂 怎样装柱 应分别注意什么问题 答:阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理时,通常用4mol/LHCl溶液侵泡12天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性,浸于水中备用.装柱时,先在柱下端铺一层玻璃纤维,加入蒸馏水,再倒入带水的树脂,使树脂自动下沉而形成交换层.树脂的高度一般约为柱高的90%,为防止加试剂时树脂冲起,在柱的上端应铺一层玻璃纤维,并保持蒸馏水的液面略高于树脂,以防止树脂干裂而混入气泡.实验完毕,将树脂统一回收,以便再生,取出玻璃棉,将所有仪器洗干净.
