己二醇工艺操作规程

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1、炔化岗位工艺操作规程（一）炔化釜岗位一、岗位简述：1、岗位任务：本岗位主要任务是在炔化釜中，丙酮和乙炔在氢氧化钾催化 作用下，缩合生成己炔二醇。为加氢工序提供合格的半成品。2、工艺原理：丙酮与乙炔气在氢氧化钾存在下，按摩尔比2： 1进行缩合反应，加水水解后，生成的己炔二醇溶解在溶剂苯中。加热回收溶剂苯，形成己炔二醇与苯的过饱和溶液，加入萃取剂水，生成浓度为20%左右的炔水液。一、工艺指标：循环苯中水分含量0.3%丙酮含量：N99.5%丙酮中水分含量：0.3%乙炔气纯度N98%氢氧化钾含量N93%乙炔加入过程中炔化釜压力控制范围：0.02 0.04 Mpa通乙炔未加丙酮前反应釜温度控制范围：20

2、C40C内酮加入时反应釜温度控制范围：47C55C丙酮加入速度135155L/h三、正常操作要点：1、严格控制各原料中水分含量在工艺指标内。2、氢氧化钾保持干燥，严禁使用已吸潮或结块的原料。3、浓缩回收苯之前，必须严格检查油相PH值是否在要求范围内， 并取样准确，具有代表性。4、滴加丙酮速度要均匀，反应釜温度控制避免温度升、降幅度 过大。四、开车前的准备工作：1、检查各设备、工具是否齐全、完好，有无泄漏现象。2、检查各管道是否畅通（包括乙炔气输送管道，各原料打入计量罐管道，苯回收管道，釜底放废碱和油相管道）。3、检查各种原料是否到场，将各种原料打入计量罐准确计量备用。4、只有确定所有设备及附件

3、完好无误后，方可进行开机操作。5、操作人员佩带好各防护用品，减少物料对人体的危害。6、检查消防器材是否在指定地点，明确消防通道是否通畅。五、工艺操作规程：11、按工艺要求将所需原料苯（2850升）经计量后放入炔化釜内，放完后静置5分钟，从炔化釜根部阀排出少量苯检查有无水分。再将 氢氧化钾粉末（320公斤）一次性加入釜内，确认无误后封闭人孔盖。2、通入乙炔气置换釜内空气。先将釜内通乙炔升压到0.02 Mpa停 止乙炔加入，打开炔化釜放空管卸压至表压为零，重复三次即可将釜 内空气置换合格。3、启动炔化釜搅拌装置，同时32 r左右，反应釜温度通过反应釜 夹套蒸汽加入调节。炔化反应通乙炔搅拌时间一般控

4、制在60钟左右， 以关闭乙炔后，炔化釜无泄漏的情况下，30秒钟反应釜压力不降低 来判定此步骤是否结束。如此步还在消耗乙炔气，应适当延长通乙炔 搅拌时间。4、开启丙酮滴加阀，按工艺指标要求加入丙酮，维持反应釜压力 在0.020.04 Mpa。丙酮加入到加完大约需要3.5小时左右，丙酮 的加入速度应先快后慢，随时调节乙炔气压力，绝对不能产生负压。 丙酮加入后最佳反应釜温度一般控制在50C左右，通过反应釜夹套 冷却水、蒸汽调节釜内温度。（因整个反应物料量大，温度显示有滞后性，操作人员需要预先做好判断）5 5、丙酮滴加完后，需继续通入乙炔气搅拌60分钟。此步骤操作人 员从反应釜视杯处观察釜内物料状况。

5、正常情况下釜内物料已经从液 态转变为比较粘稠的固状物质，同时检测电机电流，此时的电机电流 达到额定电流最大值。6、一次性将计量好的水解用水1500公斤放到炔化釜内，随着水的 加入，炔化釜电机电流会迅速降低，操作人员应在视孔处仔细察看釜 内物料状况，判断是否水解彻底。正常情况下，水解搅拌时间一般控 制在40分钟，偶有水解搅拌停止后，炔化釜内有少量未溶解的固体 状物质，需重新启动反应釜搅拌10分钟，或再加入100公斤水搅拌 10分钟，直到无固体物质后停止搅拌。7 7、关闭炔化釜放空阀、中和釜放料阀，开炔化釜压缩空气阀，向 炔化釜内加压到0.04 Mpa并维持该压力，同时打开釜底放料阀将釜 内物质全

6、部压入中和釜内。当釜内全部压完后，向釜内加入大约10 公斤清水一并压入中和釜，清洗管道防止炔化结品物堵塞管道。8 8、压入中和釜的物料，静置30分钟后排放碱液。（排放碱液前必 须检查碱水罐是否已满）排碱水的速度不要过快，特别是排碱水后期， 开启乙炔加入阀，维持炔化釜压力控制在0.020.04 Mpa之间。乙 炔加入30分钟后，反应釜温度达到过快会在釜内形成漩涡，将上层 苯溶液带入碱水罐。在中和釜底部放料视杯中观察，一旦出现黑色杂 质，预示碱水即将排完，操作人员减小阀门开度，直到视杯内出现透 明、黄色油相，关闭排碱阀。点动中和釜搅拌装置（2秒），将釜底 残留碱水排出。9 9、启动中和釜搅拌装置，

7、向釜内滴加稀硫酸（硫酸浓10%）大约1 公斤。加酸过程中用广泛试纸检测油相PH值，直到呈中性关闭滴酸 阀、搅拌装置，釜内物料静止、沉降10分钟后排中和后的盐类物质， 将苯油相放入炔化浓缩釜。（二）族化浓缩、水洗岗位一、岗位简述：1、岗位任务：本岗位主要任务是通过浓缩装置回收苯，使用加氢循环水萃 取炔化油相中的半成品己炔二醇，为加氢工序提供合格的原料。2、工艺原理：炔化生产出的半成品是溶解在苯中，通过加热蒸馏回收苯， 使其溶液形成过饱和溶液，蒸馏冷却后的苯经过盐析装置除去水分后 进入苯储罐循环使用。将过饱和溶液中加入加氢工序的回收水来萃取 己炔二醇，生成浓度为20%己炔二醇的水溶液。二、工艺指标

8、：浓缩釜内物料最高控制温度110 C浓缩釜冷凝器出口水温度W35C浓缩釜冷凝器出口回收苯温度W40C萃取水PH值6.06.5萃取水温度5060C三、正常操作要点：1、浓缩釜停止蒸馏的时间是根据浓缩釜内温度决定，当炔化釜内 物料温度上涨到105C，关闭浓缩釜蒸汽加入阀，待物料温度自然下 降到80 C后将其压入水洗釜。2、炔化油相放入浓缩釜时，要分三段（前期、中期、后期）取样 检测油相的PH值，要求为中性或PH值大于6.5小于7.0的范围内。3、控制蒸馏速度，一般每釜料浓缩时间控制在3小时左右，保证 浓缩釜冷凝器出口物料温度在工艺控制指标以内。4、萃取水的温度、PH值的控制是关系是否能最大化萃取到

9、己炔二醇，提高生产效率，降低原料消耗的重要措施。四、开车前的准备工作：1、检查设备、各管道是否畅通，管道上的阀门是否按要求关闭。2、排放废碱中，操作人员务必在视管中仔细观察，不得将反应釜油 相放入废碱罐。3、加入10%的稀酸调节油相PH值，使整个油相的PH值在6.57 时，才能放入浓缩釜内进行浓缩。4、检查浓缩釜内的情况以及有无杂质。5、检查冷凝器的冷却用水是否畅通。6、检查盐析槽内盐的多少，以及盐析槽底部的水分是否排除干净， 连接冷凝器和原料储罐的管道阀门是否打开。五、工艺操作规程：1、打开浓缩釜放空阀，将所需浓缩液放到浓缩釜，并再次检查半成 品油相的PH值，关闭进料阀门。2、打开冷凝器进水

10、阀门，使冷凝器的出口有水流出。3、打开浓缩釜蒸气阀门，微放浓缩釜底部蒸气出口阀，刚开始浓缩 时不能把蒸气开得过大，防止回收溶剂过快造成事故。（一般一釜的 浓缩时间大约是24小时左右，釜内物料呈沸腾状即可）4、用蒸气加热浓缩釜时，保持釜内油相沸腾，冷却器出口物料温度 控制在40C以下，并检查苯储罐，防止苯回收后从储罐中溢出。5、随着溶剂苯的回收，油相温度会逐渐上升。当釜内物料温度上升 到105C左右，（溶液中9095%的溶剂苯得到回收）关闭蒸气阀，自 然冷却30分钟后，关闭浓缩釜冷凝器出口阀，向浓缩釜送入压缩空 气，维持釜压0.02MPa，将浓缩后的过饱和溶液压到水洗釜。物料 压完后，向浓缩釜内

11、加入少量清水冲洗管道，防止结品堵塞。关闭压 缩空气阀、釜底放料阀，开浓缩釜冷凝器出口阀，打开盐析槽底阀， 排除水分，并检查是否需要补充盐析用盐（工业盐），为下釜浓缩做 好准备工作。6、浓缩釜向水洗釜压料之前，水洗釜内已经装好首次水洗用水，这 样能最大限度的减少残留苯的挥发，保护人体健康。启动水洗釜搅拌 装置，同时滴加稀硫酸，调整溶液的PH值在弱酸性（PH=6.5）搅拌 20分钟后，沉降15分钟，排出炔水液。一般来说，三次加水萃取即 能将浓缩后的过饱和液中的己炔二醇全部萃取出来，最后将水洗釜内 的母液放到母液储罐中。7、向三次萃取所得水溶液中滴加氢氧化钾水溶液，调整萃取液PH 值呈弱碱性，（炔水

12、液PH值7.5有利于下工序的加氢作业）碱的加入 会产生盐类沉淀，沉降10分钟后，启动移动式过滤机，将合格的炔 水液输送到加氢工序的炔水液储罐备用。8、母液累积到一定量后，需重蒸一次，其目的为最大限度回收苯。 将母液用泵输送到母液浓缩釜内，同时向釜内加入50-100公斤清水， 按炔化浓缩操作步骤回收苯，当釜内物料温度达到120C，停止蒸汽 夹套加热，釜内温度自然冷却到70C左右，将釜内的残留母液放到 母液储罐。母液蒸完后，操作人员必须排放盐析系统水分，防止水进 入循环苯储罐。（三）加氢岗位一、岗位简述：1、岗位任务：本岗位主要任务是在加氢釜中，己炔二醇水溶液和氢气、镍 铝合金催化剂在一定反应压力

13、和温度的作用下，生成己二醇水溶液粗 品。2、工艺原理：己炔二醇水溶液和氢气在镍铝合金催化剂在下，按摩尔比1 ： 2并在一定的反应条件下进行加成反应。二、工艺指标：氢气纯度N99.5%己炔二醇水溶液PH值：6.57.0镍铝合金粉活性1克合金粉放置在空气中能烧穿三张滤纸加氢釜控制压力W1.0 Mpa加氢釜控制温度W105 C加氢釜压料入沉降槽温度W 50 C70 C三、正常操作要点：1、炔水液入釜前的质量控制对加氢反应的影响至关重要。首先必须 控制炔水液的PH值在工艺要求范围内，不得有油状杂质存在，炔水 液浓度要求一般控制在1822%之间，炔水液体积不得超过加氢釜有 效容积的2/3。2、加氢釜升温

14、、升压要平稳进行。切记不能大起大落。3、镍铝合金催化剂活性要好，做好催化剂每批次的检测工作。不合 格的催化剂严禁使用。4、取样分析要及时，取的样品要具有代表性。四、开车前的准备工作：1、检查各设备、工具是否齐全、完好，有无泄漏现象。2、检查各管道是否畅通（包括加氢输送管道、釜底放催化剂管道和 油相管道）。3、检查各种原料是否到场，将各种原料打入玻璃缸准确计量。4、只有确定所有设备及附件完好无误后方可进行开机操作。5、操作人员佩带好各种防护用品，减少物料对人体的危害。6、检查消防器材是否存放在指定地点，明确消防通道。五、工艺操作规程：1、按工艺要求将所需原料一次性加入釜内，确认无误后关闭阀门。将

15、计量好的0.5公斤镍铝合金催化剂从加料口处加入反应釜内，并使 用大量清水冲洗加料口。2、通入氢气置换釜内空气，使其氢含量小于0.5%。使用低压氢气钢 瓶余气向加氢釜送入氢气至表压2公斤，停止氢气加入，开放空阀卸 至常压。如此反复置换三次，可达到釜内氧含量小于0.5%。3、维持釜内正压（表压0.51.0Mpa），检查加氢釜搅拌轴密封处有 无泄漏，如有泄漏，必须维修好后方能启动电机。开氢气加入阀，维 持釜内压力在0.5Mpa左右开、停氢气的加入。开启蒸汽加入阀，在 1小时左右将釜内温度升到80C后停止蒸汽加热，同时提高反应釜压 力到0.8Mpa，并维持到取样分析合格后停止氢气加入。4、加氢反应后期温度一般控制在90100C之间，通过反应釜夹套 内蒸气和冷却水来调节温度。5、加氢反应3小时后化验员做化验分析，分析己二醇含量达到99% 以上，通知加氢操作人员开冷却水对加氢釜进行冷却降温，降釜温至 5055C时停止搅拌，进行沉降。沉降30分钟后利用釜内剩余的氢 气将己二醇液体压入沉降槽。6、