粒径分析仪

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1、粒径分析仪目录1、先分离不同粒径的分析仪21.1、 先分离不同粒径的分析仪21.1.1、沉降式粒径分析仪(Sedimentation particle size analyzer) 21.1.2、水力层析粒径分析仪(hydrodynamic chromatography particles sizeanalyzer) 42、利用孔径阻断的分析仪52.1、 光阻断式粒径分析仪(light-blocking particle size analyzer) 52.2、导电阻断式粒径分析仪(electrical conductivity-variance particle size analyzer)

2、72.3、 利用粉体光散射的分析仪82.3.1、 Fraunhofer式粒径分析仪及Mie式粒径分析仪92.3.2、 动态散射(dynamic light scattering)式粒径分析仪122.4、利用超声波吸收的分析仪153、各种仪器性能比较17图1离心沉降式粒径分析仪的内部结构2图2水力层析粒径分析仪的原理4图3水力层析粒径分析仪的结构4图4光阻断式粒径分析仪的结构5图5导电阻断式粒径分析仪7图6粉体的光散射8图7正圆形粉体粒径的同心光绕射图9图8不同粒径粉体的光绕射图9图9Fraunhofer式及Mie式粒径分析仪的结构10图10动态散射式粒径分析仪的结构12图11两粉粒光散射强度和

3、时间的关系(动态干涉)12图12不同粒径的粉体的散射光强度随时间变化的关系(qd2d3)13图13自动关联函数和关联时间的关系14图14超声波吸收式粒径分析仪的结构16图15超声波吸收式粒径分析仪量测室的结构16粒径分析仪在做粉体测试时，粉体需完全分散在一流体内，而且要非常稀释，通常粉体 的能量是0.1vol%以下。由于粉体相互干扰，或透光强度减弱，测量结果的正确性可能有 问题。通常使用液体当粉体的分散媒体，如果粉体非常细，有时也用空气当分散媒体。粉体 在粒径分析时，完全分散在媒体中非常重要，粉体不能集聚在一团，以致仪器误认做单个粉 体。通常当粉体分散在媒体中时，都加少量的分散剂，并放在超声波

4、振荡器中充分震荡，使 粉体完全分散，常用的分散剂是焦磷酸钠，带很多电荷的焦磷酸根吸附于粉体表面，使每颗 粉体产生很强的相互排斥力而彼此分开。各种粒径分析仪的原理及结构1、先分离不同粒径的分析仪1.1、先分离不同粒径的分析仪本粒径分析仪先把不同粒径的粉体分析，再分析各种不同粒径的粉体含量，即得粉体的 粒径分布。1.1.1、沉降式粒径分析仪(Sedimentation particle size analyzer)沉降式粒径分析仪的结构如图！所示，其原理是利用粉体在液体中沉降时，其沉降速度 随粒径大小而不同，粒径较大的粉体沉降速度较快，粒径较小的粉体沉降速度较慢，使得欲 测量的粉体依粒径大小自然分

5、离，再以光透过度侦测尚未完全沉降的较细部分的粉体浓度和 时间的关系而测得粒径的分布曲线。粒径大于数百微米的粉体，在液体中沉降速度太快，分 析仪很难撷取资料，此时必须选用粘度较高，或比重较重的液体，以降低沉降速度，以降低 沉降速度，粉体沉降时如果只靠自然重力在水中沉降，则只能分析粒径为一微米以上的粉体。 粒径小于一微米一下的粉体，一则仅靠重力沉降需要数小时，甚至无法沉降，二则沉降时易 受测试容器内温度不均匀所造成的热扰动干扰使沉降数据不可靠。由于测试粒径小于一微米 的粉体机会相当多，一次一般沉降式粒径分析仪都装有离心辅助装置。粉体在沉降时，辅以 离心力，使沉降速度加快。离心沉降法能够分析的最小粒

6、径极限和离心转盘的转速有关。常 用的离心沉降室粒径分析仪的转速大都在每分钟一千多转左右，其最小的量测极限可小至 0.1微米左右，其最小的量测极限可小至0.1微米。特殊的离心沉降式粒径分析仪的转速可 高至每分钟一万多转，其最小的量测极限可小至0.01微米。图1离心沉降式粒径分析仪的内部结构假设粉体的直径及密度分别为d.和P m，液体的粘度及密度分别为n和P f，则按照Stokes 定律，粉体从R1沉降至R2所需的时间T为：18q (夫-R )T =源 2 (P-P ) j m f如果以转速为N的离心机辅助粉体沉降，则直径为d.的粉体沉降所需的时间为:(2)T = l.Q51og （R2 / R1

7、）N 2 d 2 （p -p ）假设直径为d.的粉体沉降后光透过度从I.1增为I.，光透过度的增加和粉体沉降的数目 有关，其关系如下式所示：1n（ij/-1） = kKN2d 2（3）式中，k是式样量测室的光吸收度常数，K是粉体的光吸收度长度。Nj是直径为dj的粉体 的数目。结果粒径分布曲线可由（3）式获得。NFln （I /1，/ d 2j ZNj Z1n（I /1，/d.2d.由（2）式求的，In（I/时）由光透过度量的，故（4）式可求得粉体的粒度分布曲线。 如以可见光为光源，粒径,Q.1微米以下的粉体的散射光损失将逐渐变成主要的光损失来源， 穿透光强度急剧减少，散射光增加。散射光进入光侦

8、器干扰透光度的量导致粉体的量测数据 变成较不可靠。因此有些机种改用低能量的X光为光源，以消除散射光发生的可能性。改 用以X光为光源后，沉降式粒径粒径分析仪可以量测的粒径低至Q.Q1微米，但此机型只限 于分析能吸收X光的粉体，对于原子序低于13以下的粉体，其对X光的吸收能力差，量测 效果不佳。沉降式粒度分析仪的优点为：（1）可以获得连续的粒度分布曲线。（2）粒径测试的范围较广，甚至包含超出仪器测试范围的粒径。（3）资料再现性佳，以重量分布计算为18。（4）仪器在测试前不需做已知试样的校正。（5）不限以水当介质，任何液体均可当介质。（6）粉体在液体内的浓度范围可较广。沉降式粒度分析仪的缺点为：（1

9、）测试容器的温度分布不均，粉体浓度较浓，或粉体体内有较大的粉体存在，造成液体 不稳定，妨碍粉体在液体中建立终极稳定沉降速度。（2）粉体必须不溶于媒介液体。（3）此仪器较适合于化验室中而不适用于生产现场。（4）必须需要有经验的操作员。（5）粉体试样必须是球形。（6）粉体材质必须均匀，不能含有气泡。孔洞。1.1.2、水力层析粒径分析仪（hydrodynamic chromatography particles size analyzer）水力层析法的分析原理有点类似于离心沉降法，但是仪器结构类似液体层析法。水力层 析法的分析原理是利用高压（大约20大气压）把含有待测粒径的粉体悬浮液压进一非常长 且

10、微细的高压管中，其情况如下图N。由于管壁的粘滞力，管中央的液体流速最快，越远 离管中央，流速越慢，粒径较粗的粉体，由于本身粒径关系，无法非常靠近管壁，故流速较 快；粒径较细的粉体，可以非常靠近管壁，故流速较慢。结果使悬浮液中粉体按照粒径大小 而分离，粒径越大的粉体越先从管中流出，粒径越细的粉体，越慢从管中流出，粉体的粒径 可由流出管口时间的先后而计算。图2 水力层析粒径分析仪的原理改变高压管的管径可以改变可测粉体粒径的范围，待测较粗的粉体，使用管径较细的高 压管。另一种类型的水力层析仪不必使用非常微细的高压管，只是高压管内必须装填有微细 的，但不能有孔洞的粉末（粒径1050微米），粉末间需紧密

11、装填，只留有10vol%的孔隙， 以让悬浮液流过，其效果和非常微细的高压管相同。水力层析法可以分析的粒径范围在几十 到数微米之间，按照所使用的高压管径而定。水力层析粒径分析仪的整个结构如图3所示， 侦测器是一组紫外光产生器及接受器。装在高压管的流出口。某一粒径的粉体含量有其经过 侦测器时遮住紫外光的多少决定。以聚苯乙烯粉体试样悬浮液的测量为例，在试样打进高压 管时也同时打进重铬酸钾溶液以当标记之用。较粗的粉体先流出，较细的粉体较慢流出，重 铬酸钾标记溶液最后流出。图3图3水力层析粒径分析仪的结构水力层析式粒径分析仪的优点为：（1）分析速度快，数分钟内即可完成。（2）适合做产品的现场品质管制之用

12、。（3）可以同时做酸碱度、导电度、流量的测量用。水力层析式粒径分析仪的缺点为：（1）需要已知粒径的试样做仪器校正。（2）高压管对不同粒径粉体的分离度不是很完全，影响此仪器对粒径的解析度。（3）目前使用还不普及，相关资料和制造厂家少，正确的理论计算有待建立。2、利用孔径阻断的分析仪孔径阻断式粒径分析仪可分成光阻断式及导电阻断式粒径分析仪两种。其共同特点是利 用一小圆孔，粉体经过小圆孔时级阻断圆孔的通路。阻断式粒径分析仪的特点是粉体一个一 个的量测然后加以统计分析。2.1、光阻断式粒径分析仪（light-blocking particle size analyzer）光阻断式粒径分析仪的仪器结构如

13、四所示，可见光经过开有以透光小试样测定室到一 光侦测器上。散布于液体中的粉体流经此测试室时，瞬间遮住此透光通道，使得光侦测的讯 号衰，透光通道被遮住的面积即为粉体的截面积，由光侦测器测得，光强度和粉体粒径之间 的转换可以由电路解决，使得电路输出就是粒径的d值。由于光散射的关系，此仪器的粒径 分析极限为一微米（波长的两倍）。散布于液体的粉体要非常稀薄，否则两粉体同时经过透 光孔，会造成分析的误差，以为是较大的粉粒。每一颗粉体经过光通道时因遮住光通道，会 使电子线路产生一脉冲。由于电路的自动转换，脉冲电压的大小直接正比于粉体的粒径，其 情况如图所示，横坐标是时间，纵坐标是发生频率。统计脉冲的大小额

14、发生的频率成为脉冲 大小分析器（pulse-height analyzer，PHA），由电路完成。光阻断式粒径分析仪的电脑工作 非常单纯，纯粹利用统计计算出粒径分布曲线。MFTiEU图4光阻断式粒径分析仪的结构以色列Galai厂所生产的光阻断式粒径分析仪的性能有两点比较特殊，第一点是它装有 显微摄像机，装在垂直于当射光90的方向，在荧光幕上的放大倍率为500倍，如果粉体 的粒径大于5微米以上，处理测试粒径的分布之外，也可以同时在荧光幕上看到粉体的外形， 由于粉体测试时，每颗粉体是否完全分散非常重要，虽然5微米以下的粉体无法借荧光幕观 测器粒径及外形，但有荧光幕存在可以监看粉体是否完全分散。第二

15、特点是其这侧粉体的方 法不是依赖粉体遮住侦测器面积的大小，而是又一支已知运动速度的激光快速扫过粉体，有 扫过粉体所需时间，决定粉体的粒径。让激光快速扫描的方法是在激光所经过的路径上装有 一快速旋转的折射镜，使激光在穿过折射镜时改变行径方向，如果激光经过测试段容器时就 做快速圆周扫描运动，为消去粉体本身也在运动所造成的不确定，圆周运动的速度至少要十 倍于测粉体在测试同期由于搅拌子所引起的运动速度。当激光开始扫到粉体时，侦测器通过粉体由于光阻断式粒径分析仪是一颗粉体一颗粉体 的分析，故光阻断式粒径分析仪属于以数目为基础的粒径分析，光阻断式粒径分析范围是介 于0.5微米和1000微米之间。光阻断式粒径分析仪的优点是：（1）分析迅速，5分钟之内即完成分布曲线。（2）没有偏析问题，所有要分析的粉体必须经过测试容器。（3）能够分析的粒径范围相当大。（4）测试容器的出口相当大，不会有粉体塞住的现象。（5）不限以水当介质，任何液体均可当介质。（6）不必假设粉体时正圆形。（7）没有复杂的数学分析，不必预先假设一粒度分布曲线。只需要单纯的电脑统计。 光阻断式粒径分析仪的缺点是：（1）由于粉体为一个一个分析统计，所要分析