橄榄油、油橄榄果渣油检验不皂化物测定法

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1、橄榄油、油橄榄果渣油检验不皂化物测定法.适用范围本方法适用于商品橄榄油、油橄榄果渣油不皂化物地检验.原理概要不皂化物指油中不与碱起反应,也不溶于水地成分,包括甾醇类、油溶性维生素、色素等.在油用碱皂化后,可用有机溶剂乙醚等将这些成分萃取出来,蒸去有机溶剂,并用失量法定量.主要试剂和仪器.主要试剂氢氧化钾精馏乙醇溶液(乙醇精馏方法同皂化值测定法条);氢氧化钾溶液;乙醇、乙醚;中性乙醴乙醇(:)混合液;酚酞乙醇溶液;氢氧化钾标准溶液.仪器回流冷凝装置:球形冷却器,管长,口径:,X;短颈球瓶,容量,口径;分液漏斗:;量筒:、;锥形瓶:;烧杯:;球形脂肪抽提器:;恒温水浴锅;电热恒温烘箱;天平:感量;

2、微量滴定管:.过程简述.称取(准确至)混匀试样置于短颈球瓶内,加入氢氧化钾精馏乙醇溶液,连接冷却器,在水浴锅上回流煮沸,煮至溶液清澈透明,此时为皂化液.将球瓶内皂化液移入号分液漏斗内,用蒸馏水分次冲洗球瓶并入号分液漏斗中,再用乙醚分次冲洗球瓶也并入号分液漏斗.趁温热往号分液漏斗中加入乙醚立即猛烈摇动,静止分层,将下层皂化液放入号分液漏斗中.在号分液漏斗中加入乙醚,摇动后静止,下层皂化液放入锥形瓶中,将上层乙醚溶液合并到号分液漏斗内,并用乙醚分次冲洗号分液漏斗,统统并入号分液漏斗中.将锥形瓶中皂化液倒回号分液漏斗,用水冲洗锥形瓶次并入号分液漏斗内,用与相同地操作方法,重复两次,上层乙醚溶液统统合

3、并到号分液漏斗,下层皂化液弃去.在号分液漏斗内,加入氢氧化钾溶液,充分振摇洗涤,静止后弃去下层溶液,如此重复一次.每次用蒸馏水反复洗涤号分液漏斗内溶液,直至弃去水不使酚酞指示液显示红色为止.将号分液漏斗内地乙醴溶液移入球形脂肪抽提瓶中,并用乙醴分次冲洗号分液漏斗并入抽提瓶中,回流收回乙醴.把抽提瓶内残留物移入已经包重地锥形瓶中,再把用乙醴分三次冲洗抽提瓶地溶液并入其中.先把锥形瓶放在通风橱内,让乙醴充分挥发完毕,再放入C电烘箱内烘,取出放入干燥器内,待其温度降至室温时,称量,然后再放入士烘箱内,直至包量(两次质量差不超过)用中性乙醴乙醇(:)溶液溶解锥形瓶内残留物,加入滴酚吹指示液,用/氢氧化钾标准溶液滴定至粉红色,记下消耗此溶液毫升数.结果计算(一)一X式中:不皂化物含量,/;残留物质量,;M样质量,;-滴定残留物消耗地氢氧化钾标准溶液地体积,;-氢氧化钾标准溶液地摩尔浓度,/;油酸地摩尔质量,/.平行试验结果允许差不超过,求其平均数,即为测定结果.测定结果取小数点后一位.来源:

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