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1、JSH3701石油产品闪点测定法(开口杯法)一、主题内容与适用范围本标准规定了用开口杯测定闪点的方法。本标准适用于开口闪点低于79以外的石油产品的闪点。二、引用标准 GB/T514 石油产品试验用液体温度计技术条件 SH/T0004 橡胶工业用溶剂油SH/T0318 开口闪点测定器技术条件三、方法概要 把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒温升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒时的最低温度，作为开口杯
2、法燃点。四、仪器与材料1仪器2. 开口闪点测定器：JSH3701石油产品开口闪点和燃点测定器。3. 温度计：符合GB/T514要求。4. 材料 溶剂油：符合SH0004要求五、 试验步骤1.试样水分大于0.1时,闪点大于100的试样可加热至5080时用无水氯化钙脱水. 2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.3.调节好点火装置,打开液化气总阀,12分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为34。4.先将电压调节旋钮逆时
3、旋到起始位置0，然后打开电源开关,调节电压,使试样升温,当试样温度达到预计闪点前60,调整加热电压,使试样温度达到闪点前40时能控制升温速度为35/min.5.预期闪点前28时,按点火开关,点火杆扫划点火,如未出现闪火现象,升温2再按点火,点火杆向相反方向点火,点火杆扫划一次约需1秒钟.6.试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果. 试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2时继续点火证实.7.试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置,关闭电源,关闭液化气总阀,做好清洁工作.8.注意事项: .水分大于0.1必须脱水,否则
4、试油在加热易溢出杯外,使试验无法进行. .测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,火焰过短测定结果偏高. .测定时要控制好加热速度.加热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢,又使结果偏高. .试样加入量一定要准确.注入时不得溅出,油杯壁不得沾有试样. 点火器的的火焰距离试样液面1014mm。9.精密度、重复性 同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值: 闪点150 重复性4 闪点150 重复性610.报告 取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点.石油产品水分测定法本方法适用于测定石油产品中的水含量，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。一、方法概要一定量的试样与
5、无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。二、仪器水分测定器：包括圆底烧瓶，容量500ml，接受器和直管式冷凝管，长度为250300。水分测定器的各部分用标准磨口连接，接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.31.0ml之间设有七等分的刻度；1.010ml之间每分度为0.2毫升。三、材料3.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。3.2 无釉瓷片、沸石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。四、试验步骤1将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热 4050，才进行摇匀。2向预先洗净
6、并烘干的圆底烧瓶，称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。注：试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10ml。3洗净并烘干的接受器，要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶1520。然后在接受器上连接直管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。冷凝管通入自来水。4. 用电热套加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下24滴液体。5蒸馏将近完毕
7、时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。6接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。7圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集水的体积。当接受器上的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接受器放入热水中浸2030分钟，使溶剂澄清，再将接受器冷却到室温，才读出管底收集
8、水的体积。五、计算1试样的水分重量百分含量X按下式计算： X=V/G100式中：V在接受器中收集水的体积，ml； G试样的重量，克。注：水在室温的密度可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。试样的重量为1001克时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分重量含量结果。2试样的水分体积百分含量按下式计算： X= V/G100式中：V在接受器中收集水的体积，ml； 注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升； G试样的重量，克。注：量取100毫升试样时，在接受器中收集水的毫升数，可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。六、精密度在两次测定中收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度。七、报告1取两次
9、测定的两个结果的算术平均值，作为试样的水分。2试样的水分少于0.03%，认为是痕迹。在仪器拆卸后接受器中没有水存在，认为试样无水。 JSR5101石油产品深色运动粘度测定法本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度，其单位为m2/s；通常在实际中使用为mm2/s。动力粘度可由测得的运动粘度乘以液体的密度求得。 注：本方法所测之液体认为是剪切应力和剪切速率之比为一常数，也就是粘度与剪切应力和剪切速率无关，这种液体称为牛顿液体。一、方法概要 本方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液
10、体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号vt表示。 该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时的动力粘度用符号t表示。二、仪器与材料1仪器2. 粘度计；2.1 玻璃毛细管粘度计应符合SY 3607玻璃毛细管粘度计技术条件的要求。也允许采用具有同样精度的自动粘度计。2.2毛细管粘度计一组，毛细管内径为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm。2.3每支粘度计必须按JJG 155工作毛细管粘度计检定规程进行检定并确定常数。 测定试样的运动粘度时，应根据试验的温度选用适当的粘度计，务使试样的流动时间不少
11、于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。3.恒温浴缸： 恒温浴缸附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置。恒温浴缸内注入丙三醇，注入数量以浴缸内的的深度达到265毫米为宜。4. 玻璃水银温度计： 符合GB 514石油产品试验用液体温度计技术条件分格为0.1。测定-30以下运动粘度时，可以使用同样分格值的玻璃合金温度计或其他玻璃液体温度计。5. 秒表：分格为0.1s。用于测定粘度的秒表、毛细管粘度计和温度计都必须定期检定。6. 材料6.1 溶剂油：符合SH0004橡胶工业用溶剂要求，以及可溶的适当溶剂。6.2 铬酸洗液。三、试剂1. 石油醚：6090，化学纯。2.
12、95乙醇：化学纯。四、准备工作1试样含水时，试验前必须经过脱水处理。2在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤，如果粘度计沾有污垢，就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。3. 测定运动粘度时，在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前，将橡皮管套在支管上，并用手指堵住管身的管口，同时倒置粘度计，然后将管身插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球、水流泵或其他真空泵将液体吸到标线b，同时注意不要使管身，扩张部分中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身的管
13、端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管取下橡皮管套在管身上。4. 将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分浸入一半。 温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。五、试验步骤1将粘度计调整成为垂直状态，要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度，把装好试样的粘度计浸在恒温浴内，经恒温20分钟。 试验的温度必须保持恒定到0.1。2利用毛细管粘度计管身口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分，使试样液面稍高于标
14、线a，并且注意不要让毛细管和扩张部分的液体产生气泡或裂隙。3此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表；液面正好流到标线b时，停止秒表。 试样的液面在扩张部分中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。4用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：在温度10015测定粘度时，这个差数不应 超过算术平均值的0.5， 然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。六、计算1在温度t时，试样的运动粘度vt(mm2/s)按式(2)计算：vt=ct (2)式中：c粘度计常数，mm2/s2； t试样的平均流动时间，s。例：粘度计常数为0.4780mm2/s2，试样在50时的流动时间为318.0，322.4，322.6和321.0s，因此流动时间的算术平均值为 318.0 +322.4+322.6+321.0 50= = 321.0 s
