建筑石灰试验方法

《建筑石灰试验方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《建筑石灰试验方法（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、建筑石灰试验方法化学分析方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果 计算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种 石灰可参照使用。2 总则2. 1送检试样应具有代表性，数量不少于100g,装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。 检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛 钵内研细全部通过80um方孔 筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。2. 2分析天平不应低于四级，最大称量 200g，天平和砝码应定期进行检定。2. 3称取试样应准确至0. 0002g,试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进 行。2. 4

2、化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和 氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。2. 5 滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2. 6 做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。2. 7分析前，试样应于100105C烘箱中干燥2h。2. 8 各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。3 分析方法3. 1 二氧化硅的测定3. 1 . 1 氟硅酸钾容量法3. 1 . 1 . 1 方法提要 在有过量的氟， 钾离子存在的强酸性溶液中， 使硅酸形成氟硅酸钾 （KaSiF6） 沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生 成等当量的氢

3、氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。3. 1 . 1 . 2 试剂a 硝酸（浓）；b 氯化钾（固体）c. 氟化钾溶液（150s/ L）:将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解 后，再加20ml硝酸，用水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾 出上层清液，贮存于塑料瓶中备用；d 氯化钾乙醇溶液（50g/ L）:将5g氯化钾溶于50mL水中，用95% 乙醇，稀至100mL混匀；e.酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）:将1g酚酞溶于95%乙醇，并用95% 乙醇稀释至 100mL；f .氢氧化钠标准溶液（0. 05mol/L）:将10g氢氧化钠溶于5L水中，充 分摇匀

4、，贮于塑料桶中；标定方法：准确称取0. 3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水（用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）,以氢氧化钠标准溶液滴定至 微红色为终点，记录 V。氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（ 1）计算：（1）.mxx 1000Tsio2=VX式中：Tsio2 每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;m二甲酸氢钾质量，g；V氧化钠标准溶液的体积，mL ；204. 2笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8;15. 02氧化硅的摩尔质量，g。3.1.1.3 分析步骤准确称取试样约0. 3000g,置于

5、银坩埚中，加入4g氢氧化钠盖上盖，井留 有缝隙，于高温炉内升 温至600-650E熔融20min取出冷却，用热水将熔融物 浸出，倒人塑料杯中，并洗净银坩涡，也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液（150g/ L）,冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15-20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用 氯化钾溶波（50g/L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁 加入10mL氯化钾!醇溶液（50g/L）及1mL酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。 用（0. 05mol/L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微红色，然后 加入200m

6、L沸水（煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），用（0. 05mo1/ L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，计录 V。3.1.1.4 结果计果氧化硅的百分含量（x1）按式（2）计算:Tsio2 xVX 1 =X 100(2)mx1000式中：Tsio2 每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积，mL;m 样质量，go312 氯化铵重量法3121 方法提要试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固 体氯化铵后，在怫水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温的烧桓重， 用氢氟酸处理后，再经高温的烧恒重，求得二氧化的百分含量。3122 试剂a

7、. 氯化铵（固体）；b .盐酸；c.盐酸（I +1）；d .盐酸（3+ 97）: e.硝酸；f .氢氟酸.g硫酸（I + 4）；h .焦硫酸钾（固体）。3. 1. 2. 3 分析步骤准确称取试样约0. 5000g,置于铂金坩埚中，加入 0. 3g研细的无水碳酸 钠，混匀，将铂坩埚放入950一IOOOC高温炉内熔融10min，取出冷却。将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿从皿口滴加 5mL盐酸（1 +1）及23滴硝酸，待反应停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压 碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（397）擦洗坩埚内壁数次，溶液合并于蒸发皿中（总体积不超过20mL为宜

8、）。将蒸发皿置于沸水浴上， 皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅拌， 然后继续在沸水浴上蒸发至近干 （约15min） o取下蒸发皿，加20mL热盐酸（3 + 97），搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐 酸（ 397）擦洗玻璃棒及蒸发皿，井洗涤沉淀 10I2 次，滤液及洗液保存在 250mL容量瓶内。在沉淀上加数滴硫酸（ 14） ，然后将沉淀及滤纸一并移人已恒重的铂金 坩埚中，先在电炉上低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于 9501000C的高温炉内的烧40min，取 出坩埚，置于干燥器内冷却 10l5min ，称量，如此反复的烧直至

9、恒重，向坩埚 内加数滴水润湿沉淀，再加 3滴硫酸（I + 4）和5 7mL氢氟酸，置于水浴上 缓慢加热挥发，至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩埚、稍冷。再加23滴硫 酸（1 + 4）和3_5mL氢氟酸，继续加热挥发，至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩埚，放人9501000r高温炉内的烧30min，取出稍冷，放在干燥器内冷却至室 温、称量。如此反复的烧直至恒重。坩埚内残渣加入0. 5g焦硫酸钾，在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融， 用热水和数滴盐酸（ 1 + 1 ） 溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀至标线摇均，此液供测铁、 铝、钙、镁用。3. 1 . 2. 4 结果计算氧化硅的百分含量（x2）

10、按式（3）计算:m1-m2X2=X 100(3)m式中:m未经氢氟酸处理的沉淀和坩埚的质量，g；m2d经氢氧酸处理后的残渣和坩埚的质量，g； m 样质量，g。3. 2 铁、铝、钙、镁的测定除用 3. I. 2. 3 试样溶液外，可按下列方法制试样溶液。3. 2. 1 试样溶液制备3. 2. 1 . 1 方法提要试样于银坩埚中，用氢氧化钠经高温熔融，用热水浸出熔块，放在 300mL 烧杯中，加盐酸分解，银离子与氯离子在高浓度盐酸溶波中，生成络银离子 AgC13-3，防止了氯化银析出，得到澄清溶液。于同一份试样溶液中，经分取 试样溶液，测铁、铝、钙、镁。3. 2. 1 . 2 试剂a. 盐酸;h

11、.盐酸（I + 5）;c.氢氧化钠（固体）。3213 制备步骤准确称取石灰样0. 6000g,置于银坩埚中，加入45g氢氧化钠，盖上盖， 并留有缝隙，放入高温炉中在 600-650E的温度下熔融20min，取出冷却，将 坩埚放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后，取出 银坩埚。先用水洗盖和坩埚。在搅拌同时，一次加入25mL盐酸，再加ImL硝酸, 用热盐酸（1 + 5）洗净坩埚和盖。将溶液加热至沸，冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至标线，摇匀，供铁、铝、钙、镁测定。3. 2. 2 三氧化二铁的测定3. 2. 2. 1 方法提要、在pH1. 8_2. 0,及60- 70

12、C的溶液中，以磺基水场酸钠为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定至亮黄色或无色。3. 2. 2. 2 试剂a. 氨水（l+ I）;b. 盐酸（1 + I）;c. 乙二胺四乙酸二钠EDTA 标准溶液（0. 015mol/L）:将5. 6g乙 二胺四乙酸二钠（简称 EDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤。 用水稀释至 1L;d. 碳酸钙标准溶液：准确称取约 0. 6g已在100- 105C烘过2h的碳酸钙 （高纯试剂），置于400mL烧杯中，加入约100mL水。盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+ 1）至碳 酸钙全部溶解后，加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移人 250mL容量瓶中，用 水稀至标

13、线，摇匀;e. 磺基水场酸钠指示剂（100g/L）:将10g磺基水扬酸钠溶于100mL 水中;f. 精密 pH 试纸（pH0. 55. 0）;g. CMP混合指示剂：将1g钙黄绿素（简称C），1g甲基百里香酚蓝（简 称M）, 0. 28酚酞（简称P）与50g已在100- 105C烘干2h的硝酸钾混合研 细，保存在磨口瓶中备用。标定方法：吸取25mL碳酸钙标准溶液放人400mL烧杯中，用水稀释至约 200mL。加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加(200g/ L)氢氧化钾熔液至 出现绿色荧光后，再过量1_2mL以0. 015 mol/L) EDTA标准熔液滴定 至绿色荧光消失，并呈现红色，记录

14、 V1。EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度按下 式计算：CX V MFe2O3Cx VTFe2O3=x=x (4)V 2MCaCO3 VCxV1 MAl2O3 CxV1TAI2O3=X X 45)V 2MCaCO3 VCxV1 MCaO CxV1TCaO=X X (4)VMCaCO3 VCXV1 MMgo CXV1TMgO=X =X )7)V MCaCO3 V式中：TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;TAI2O3每毫升EDTA标准烙液相当于三氧化二铝的毫克数;TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克散；TMgO-每毫升EDTA标准溶

15、液相当于氧化镁的毫克数；C每毫升碳酸钙标准溶液含碳酸钙的毫克数;V1碳酸钙标准溶液的体积，mL:V标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL:MFe2O3三氧化二铁的分子量；MAl2O3-三氧化二铝的分子量；MCa 化钙的分子量；MMgO-氧化镁的分子量；MCaCO-3 -碳酸钙的分子量。3223 分析步骤吸取50ml，按3. 1. 2. 3或3. 2. 1. 3制备的试样溶液，放入 300ml烧 杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1 + 1）和盐酸（I + 1）调解溶液的pH值 至1. 8一2. 0 （用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70C左右，加10滴磺基 水杨酸钠指示剂（I00g/L），以（0. 0I5moI/L）标准溶掖缓慢地滴走至亮黄色 或无色（终点时溶液温度在 60C左右）。3. 2. 24 结果计算氧化二铁的百分含量（x3）按式（8）计算;TFe2O3X VX 5X3=X 100 （8）-mX 1000式中：TFe2O3每毫升E