药物检验技术实训教案

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1、药物检验技术实训教案实践课 2学时章 节实践一 药物的鉴别试验教学目的和要求知识目标熟悉药物鉴别的意义和特点，掌握水杨酸盐（水杨酸钠）、苯甲酸盐（苯甲酸钠）、芳香第一胺类（磺胺嘧啶）、硫色素反应（维生素B1片）的鉴别方法和原理。能力目标能熟练应用鉴别方法，按照中国药典的规定对药物进行鉴别，学会正确判断鉴别结果，并得出结论。 教学重点教学难点重点：1.水杨酸盐 2.苯甲酸盐 3.芳香第一胺类 4. 硫色素反应难点：硫色素反应（维生素B1片）教学进程（含章节教学内容、学时分配、教学方法、辅助手段）一、目的要求（2分钟）掌握药物鉴别试验的基本原理及操作方法。二、实验原理 （18分钟）1. 水杨酸盐的

2、鉴别：本品在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液生成紫堇色配位化合物。（在强酸性中配位化合物分解；在强碱性中，高价铁生成氢氧化铁，同时配位化合物即行分解，生成游离水杨酸）。 二水杨酸络铁酸铁本反应特别灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。水杨酸不溶于水，故加酸即游离析出。由于水杨酸的酸性（=1.0610-3,25）大于醋酸（=1.8510-5,25），故能与醋酸铵作用析出醋酸而本身形成铵盐溶解。2. 苯甲酸盐的鉴别：取供试品的中性溶液，加三氯化铁试液，即生成赭色沉淀，其主要产物为苯甲酸二羟六苯甲酸络铁：加稀盐酸，沉淀分解，苯甲酸游离，形成白色沉淀取供试品，置干燥

3、试管中，加硫酸后，加热，不炭化，但析出苯甲酸，在试管内壁凝结成白色升华物。3. 芳香第一胺的鉴别（如磺胺嘧啶）：芳香第一胺类在酸性条件下遇亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐；重氮盐与碱性-萘酚形成偶氮染料（橙色猩红色）。4.硫色素反应（维生素B1片）：硫色素反应为维生素B1的专属反应。维生素B1在碱性溶液中，易被铁氰化钾氧化成硫色素，后者易溶于正丁醇中，显强烈的蓝色荧光。 加酸荧光消失，加碱荧光恢复。取本品细粉适量（约相当于维生素B1 5mg），加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色

4、荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。课后小结实验内容：药物鉴别试验的操作注意事项有哪些 作 业实训报告（检验原始记录和报告书）主要参考资料1、苏勤主编.药物质量检验技术.北京：中国医药科技出版社，20032、国家药典委员会编.中华人民共和国药典(2010年版二部).北京:化学工业出版社等。3、中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程。4、安登魁.药物分析.济南出版社,1992备注药物检验技术实训教案实践课 2学时章 节实践二 一般杂质的检查教学目的和要求知识目标1.掌握氯化物等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算。2掌握对照法和限量检查法。能力目标能够根

5、据中国药典的规定对常见药物进行杂质的检查，能独立完成氯化物等一般杂质的检验项目，详细记录并处理结果，得出结论，评价药物质量。 教学重点教学难点重点：1. 氯化物的检查2. 硫酸盐的检查 3. 重金属的检查难点：1. 铁盐的检查2. 重金属的检查3. 限量的计算教学进程（含章节教学内容、学时分配、教学方法、辅助手段）一、目的要求（2分钟）1.掌握氯化物等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算。2.正确使用纳氏比色管。3掌握对照法和限量检查法。二、实验原理 （18分钟）（一）氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色沉淀浑浊。 Cl- + Ag+AgCl（二）硫酸

6、盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡的白色浑浊。 SO42-Ba2BaSO4（三）铁盐检查法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准溶液用同法处理后进行比色。 Fe36SCN-(酸性条件下)Fe(SCN)63- （红色）（四）重金属检查法硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）溶液中水解，产生硫化氢，与微量重金属离子作用，生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，以控制供试品溶液中混入的重金属量。 CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S Pb2+ H2SPbS 三、实验材料和仪器供试品

7、 葡萄糖。标准液 标准氯化钠溶液，标准硫酸盐溶液，标准铁溶液，标准铅溶液，标准比色液和比浊液。试剂 氯化钡，盐酸，硝酸，硫酸，硫代乙酰胺，硝酸银，硫氰酸铵。仪器 纳氏比色管（50ml、25ml），台秤，电热套。四、实验步骤（70分钟）（一）、氯化物的检查 1、供试液的配制 取本品0.60g，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。2、对照液的配制 另取标准氯化钠溶液（10gml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，

8、即得对照溶液。3、于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min。4、同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，比较供试溶液和对照品液所显乳光。、结果判断供试溶液所显乳光不超过对照溶液，判为符合规定；超过对照溶液则判为不符合规定。、限量计算 杂质限量 或 L=（二）、硫酸盐的检查 1、供试液的配制 取葡萄糖2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml、摇匀，即得供试溶液。2、对照液的配制 另取标准硫酸钾溶液（100gSO42-/ml）2.0ml，置50ml纳

9、氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。3、于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，4、同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较。供试溶液和对照溶液所显乳光。5、结果判断供试溶液所显乳光不超过对照溶液，判为符合规定；超过对照溶液则判为不符合规定。 、限量计算方法同氯化物的检查（三）、铁盐的检查 1、供试液的配制 取葡萄糖2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，转移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml。2、对照液的配制 另取标准铁溶液2.0ml，加水20ml溶解后，加硝酸3

10、滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，转移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml。3、于供试溶液与对照溶液中，加硫氰酸铵溶液（30100）3ml，摇匀。4、立即比较供试溶液与对照溶液深浅。、结果判断供试溶液所显顏色超过对照溶液，判为不符合规定；比对照溶液颜色浅或持平判为符合规定。、限量计算方法同氯化物的检查（四）、重金属的检查 1、供试液的配制 取25ml纳氏比色管一支，加标准铅溶液2ml，加醋酸盐缓冲液2ml，加水稀释成25ml。2、对照液的配制 另取25ml纳氏比色管一支，加入本品4.0g，再加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液2ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色

11、溶液，使之与乙管一致。3、硫代乙酸胺试液的制备称取硫代乙酸胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液5.0ml加上述硫代乙酰酰胺溶液1.0ml，置水浴加热20s，冷却，立即使用。4、再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，5、同置白纸上，自上向下透视，比较供试品溶液与标准铅溶液显出的颜色。6、结果判断供试品溶液所显颜色深于标准溶液为不符合规定；浅于或与标准溶液持平为符合。7、限量计算 方法同氯化物的检查课后小结实验内容：氯化物、重金属检查中的操作注意事项有哪些 作 业1.葡萄糖的检查项目中哪些属于一般杂质？哪些属于特殊杂质？试述它们的来源及检查意义。2.

12、如何正确选用本次实验中的试剂、用具及仪器？3.检验记录及检验报告主要参考资料1、苏勤主编.药物质量检验技术.北京：中国医药科技出版社，20032、国家药典委员会编.中华人民共和国药典(2010年版二部).北京:化学工业出版社等。3、中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程。4、安登魁.药物分析.济南出版社,1992备注药物检验技术 实训教案 实践课 2学时章 节实践三 特殊杂质的检查教学目的和要求熟悉本实验中药物特殊杂质的来源。掌握常用检查药物特殊杂质的操作方法。教学重点教学难点自身对照法的检查原理。熟悉薄层色谱法检查特殊杂质的一般操作。教学进程（含章节教学内容、学时分配、教学方法、辅助

13、手段）实践三 特殊杂质的检查【教学方法】讲授法、举例法、演示法一、 目的要求二、实验原理（一）盐酸氯丙嗪中有关物质的检查 自身对照法（二）阿司匹林中水杨酸的检查 目视比色法 三、操作步骤（一）盐酸氯丙嗪中有关物质的检查实验步骤1. 薄层板的制备 取硅胶GF2547g，置研钵中，加三倍量的0.5CMCNa液，向同一方向研磨混合，去除表明气泡后，倒入在3玻璃板上进行均匀铺板（厚度0.2mm0.3mm），待自然干燥后，于105活化1小时，放于干燥器中备用。2. 供试品溶液与对照品溶液的制备 精密称取盐酸氯丙嗪100mg于10ml干燥量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液

14、。精密量取此溶液1ml于100ml量瓶中，加甲醇稀释成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照溶液。3. 检查 避光操作，用微量进样器（或者定量毛细管）吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上（点间距大于2cm）。将展开剂环己烷丙酮二乙胺（80：10：10）适量注入层析缸内（液层厚度约为0.5cm），然后把点有样品的薄层板放入层析缸，盖好缸盖，展开。当溶剂前沿上行至距原点10cm以上时，将薄层板取出，凉干，置紫外灯下（波长254nm）检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液所显的主斑点比较，不得更深，记录谱图，计算主斑点与杂质斑点的Rf值。（二）阿司匹林中水杨酸的检查1供试液的制备：称取阿司匹林0.0950.105g于干燥的50ml比色管中，加乙醇1ml溶解后，加冷水（10以下）适量使成50ml，摇匀，即得。2 对照液的制备：精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml ，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀（此溶液由实验室提供）。精密量取1ml ，置50ml纳氏比色管中，加乙醇1ml 、水48ml与