果汁中可溶性固形物的测定

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1、任务 1-4 果汁中可溶性固形物的测定【目标要求】知识目标：了解物理检验的方法和原理，掌握密度计、折光仪、黏度计的使用方法；掌握果汁折射率的测定原理、方法和注意事项。技能目标：能对果汁中可溶性固形物进行测定；能正确使用折光计。【预前知识】物理分析法是根据食品的一些物理性质及常数，如密度、相对密度、折光率、旋光 度等与食品的组成成分及其含量之间的关系进行检测的方法。另外，某些食品的一些物 理量（如罐头的真空度、面包的比体积等）可采用物理检验法直接测定。一、密度与相对密度一）密度计法测定相对密度的原理密度计法测定密度的依据是阿基米德定律，当浸在液体里的物体受到向上的浮力时，浮力的大小等于物体排开液

2、体的质量。即：F = P液&#排密度计有一定质量，液体的密度越大，密度计就浮得越高，因此可以从密度计的刻 度直接读取相对密度的数值或某种溶质的质量分数。（二）密度与相对密度的概念密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以符合P表示，其单位是g/cm3。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以dTi表 T2 示，T1表示物质的温度，T2表示水的温度。相对密度是物质重要的物理常数，是无因次 量（没有单位）。工业上为方便起见，常用液体在20 C的质量与同体积的水在4 C时的质量之比来 表示物质的相对密度，用d 20表示：4/20oC物质的质量d 20 =44OC同体积水的质

3、量d20的数值与物质在20 C时的密度相等。（水在4 C时的密度为1.000 g/cm3）4密度与相对密度的区别在于：（1）有无单位的区别，密度是有单位的，而相对密度是个无因次量；（2）密度的数值某一温度下只有一个（pt）,而相对密度（比重）的数值某一温 度下不止一个（ dT1、dT1、d T1、 d T1 、 ）；1234（3）dT指对4 C水的相对密度称为真比重，其数值与p相同。4T1密度与相对密度不能任意换算，可按下式换算：d 20 =4pT2X d 20T2同理，竹=p TX dT（ p温度T2时水的密度，g/cm3。）2 2 T 22（三）不同密度计的读数与校正方法1. 波美计用波美

4、度来表示液体浓度的大小，分为重表和轻表。重表用于测定相对密度大于 1 的溶液，轻表用于测定相对密度小于1的溶液。波美计的刻度符号用Be 表示，1 Be 表示待测溶液中溶质的质量分数为1%。其刻度方法是以20 C为标准温度，在蒸馏水中 为0 Be，在纯硫酸中为66 Be，在15%氯化钠溶液中为15 Be。波美度与溶液相对 密度的换算公式为：145145轻表。Be =-145 或 d20 =d 2020145 +。Be20重表 B =145 -労或 d 2o = 145- Be202. 酒精计酒精计是用来测量酒精浓度的密度计，用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定。以 20 C时在蒸馏水中为0,在1%的

5、酒精溶液中为1,即100 mL酒精溶液中含乙醇1 mL, 从酒精计上可以直接读取酒精溶液的体积分数。酒精计分030、3060和60100三种 可在任何温度下测定。20 C时读数，读数即是酒精的体积分数，不在20 C下读数时， 读数应通过查酒精浓度温度校正表来校正。3. 糖锤度计糖锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。20 C下标示，在蒸馏水中为0 Bx,在 1%的蔗糖溶液中为1 Bx。可在任何温度下测定，从锤度计上可直接读数，当测定温度 不在标准温度20 C时，读数应校正。当温度高于标准温度时，糖液体积增大，相对密度降低，锤度降低；当温度低于标 准温度时，相对密度增大，锤度升高。因此，前者需要加

6、上相应的温度校正值；而后者 需要减去相应的温度校正值。4. 乳稠计乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度的范围是 1.0151.045。 它是将相对密度减去1.000后再乘以1000作为刻度，用度（）表示，其刻度范围为1545。乳稠计分为两种：一种是按 20/4标定的，一种是按 15/15标定的，两者的关系是： d 15 二 d 20 + 0.002。154使用乳稠计时，如果测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。 对于20。/4。乳稠计，在1025 C,温度每升高1 C,乳稠计读数平均下降0.2，即相当 于相对密度值平均减小0.0002。当乳温高于标准温度时，每高

7、1 C,应在乳稠计读数上 加0.2；乳温低于标准温度时，每低1 C减去0.2。对于 15/15乳稠计，可查牛乳相对密度换算表进行温度校正。（四）密度瓶法测定相对密度（比重瓶法）在20 C时分别测定充满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度。密度 瓶法是测定液体相对密度最准确的方法，适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适 合于样品量较少的测定，对挥发性样品也适用，但操作较为繁琐。1. 测定方法（1）称空瓶重：先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，连同温度计及侧管帽一起在分析天平上精密称重。（2）称样液：取下温度计及侧管帽，装满样液，插入温度计，置20 C恒温水浴中 浸0

8、.5 h，使内容物的温度达到20 C，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后 取出。用滤纸擦干其外壁的水，置天平室内30 min后称重。（3）称蒸馏水：将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30 min并冷却至20 C以下 的蒸馏水，按上法操作。测出同体积蒸馏水的质量。2. 仪器密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器，是容积固定的称量瓶（有 20、25、50、100 mL等规格，常用的是25 mL和50 mL）,分为带温度计的精密密度瓶和带毛细管的 普通密度瓶。3. 结果计算, m - md 20 = _2Q_20 m - m10d20 = d 20 x 0.998234 20式中，m0空密度瓶

9、质量，g；m1空密度瓶与蒸馏水质量，g；m2空密度瓶与试样溶液的质量，g;0.9982320 C时水的密度，g/cm3。4. 注意事项（1）本法适用于测定各种液体食品的相对密度，结果准确，但操作较繁琐。（2）测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶。（3）密度瓶使用前应恒重，检查瓶盖与瓶是否配套；水及样品必须装满密度瓶， 瓶内不得有气泡。（4）恒温时要注意及时用滤纸条吸去溢出的液体，不能让液体溢出到瓶壁上；拿 取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出，应带隔热 手套拿取瓶颈或用工具夹取。（5）水浴中的水必须清洁无油污，防止瓶外壁被污染。（6）天平室温度不得高于20

10、C,以免液体膨胀流出。二、折光法（一）测定原理在20 C时用折光计测量待测溶液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换 算表或折光计上直接读出可溶性固形物的含量。用折光计法测定的可溶性固形物含量， 在规定的制备条件和温度下，水溶液中蔗糖的浓度和所分析的样品有相同的折光率，此 浓度以质量分数表示。（二）折射率基本概念发生折射时，入射角正弦与折射角正弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比，即sin a v1 = 1sinav22光在真空中的速度 C 和在介质中的速度 v 之比叫做介质的绝对折射率。真空的绝对 折射率为 1，空气的绝对折射率为 1.000294，几乎等于 1，在实际应用中可将光线

11、从空 气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。折射率以n表示，则:CC显然所以n = n =- 1 v 2 v1 ， 2sinan1 = 2 sinan21其中，n1第一介质的绝对折射率；n2第二介质的绝对折射率。折光率是物质的特征常数之一，大小取决于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓 度，用 波长 来表示。 对同一物质的溶液，折光率大小与其浓度成正比，故可以通过测定折光率来确定待 测液的浓度。（三）常用的折光计折光计是用于测定折光率的仪器，一般有阿贝折光计、手提式折光计、浸入式折光 计。折光仪的原理是利用测定临界角以求得样品溶液的折射率，从折射率可以近似的换 算出溶液可溶性固形物的含量。1阿贝

12、折光计（1）原理 阿贝折光计是根据光折射定律、利用临界折射现象设计而成的，其主要部件是两块 标准直角棱镜。阿贝折光计由观察系统和读数系统通过支架、主轴相连而成，其中观察系统包括反 射镜、进光棱晶（镜）、折射棱晶（镜）、恒温器、棱晶锁紧扳手、色散刻度盘、消色调 节旋钮、分界线调节旋钮（方孔零点调节旋钮）、观察镜筒、目镜；读数系统包括棱晶 调节旋钮（刻度调节旋钮）、圆盘组（内有刻度板）、小反光镜、读数镜筒、目镜。（2）阿贝折光计的使用 校正：在开始测量前必需先用标准玻璃块校正读数，将标准玻璃块的抛光面上 加 1 滴溴代萘，贴在折射棱镜的抛光面上，标准玻璃块的抛光面应向上，以接受光线。 调节读数镜内

13、刻度值与标准玻璃块的标示值一致后，观察观测系统望远镜内明暗分界线 是否在十字线中间，若有偏离则用附件方孔调节扳手转动分界线调节旋钮，使明暗分界 线调整至中央，校正完毕。在以后的测量过程中不允许再动。校正完毕，取下标准玻璃 块，用乙醚溶液将折射棱镜面擦洗干净即可进入测量工作。 测量：将棱镜表面擦拭干净后，把被测液体用滴管滴 1-2 滴在进光棱镜的磨砂 面上，合上棱镜并旋转棱镜锁紧手柄扣紧两棱镜；调节两反射镜，使光线射入棱镜中； 旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两部分； 旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色； 转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字交叉点上，由读数镜筒内读取读数。（3）注意的事项

14、 测量前必需先用标准玻璃块校正。 棱镜表面擦拭干净后才能滴加被测液体，洗棱镜时，不要把液体溅到光路凹槽 中。 滴在进光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态，合上两棱 镜，保证棱镜缝隙中充满液体。 手上沾有被测液体时不要触摸折光仪各部件，以免不好清洗。 测量完毕，擦拭干净各部件后放入仪器盒中。2手提折光计（1）结构：手提折光计主要由折光棱镜、棱镜盖板、进光窗、镜筒、换档旋钮、 视度圈、视场内刻度组成。（2）使用方法：打开棱镜盖板，用柔软的绒布仔细地将折光棱镜擦净，取一滴蒸 馏水置于棱镜上调节零点，用擦镜纸擦净，再取待测糖液数滴，置于折光棱镜面上，合 上盖板，使溶液均匀分布在棱镜面。

15、将仪器进光窗对准光源，调节目镜视度圈，使视场 内刻度清晰可见，于视场中读取明暗分界线相应之读数，即为溶液含糖浓度（百分含量）。3）测定范围仪器分为 0-50%和 50-80%两档。当被测糖液浓度低于 50%时，将换档旋钮向左旋 转至不动，使目镜半圆视场中的 0-50可见，即可观测读数。若被测糖液浓度高于 50% 时，则应将换档旋钮向右旋至不动，使目镜半圆视场中的 50-80 可见，即可观测读数。（4）注意的事项 测量前将棱镜盖板、折光棱镜清洗干净并拭干。 滴在折光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态，合上盖板。 使用换档旋钮时应旋到位，以免影响读数。 要对仪器进行校正才能得到正确结果。（5）说明测量时若温度不是20 C,应进行数值修正，修正的情况分为两种： 仪器在20 C调零，而在其它温度下进行测量时，则应进行校正，校正的方法是： 温度高于20 C时，加上查“糖量计读数温度修正表”得出的相应校正值，即为糖液的准 确浓度数值。温度低于2