离子色谱（I CS1000）色谱分为气相色谱和液相色谱气相色谱 （气－固分离，流动相为载气）液相色谱 （液－固分离，流动相为液体）HPLC （主要分离非极性的有机化合物）IC （主要分离极性和部分弱极性的化合物）离子色谱的样品前处理：A、 过滤：0.22um,0.45um过滤膜，除去样品中颗粒物，用高纯水冲洗滤膜，以减少沾污B、 稀释：待测物浓度较高时，应预先稀释，一般未知样品稀释100 倍,降低干扰物的浓度 分析未知样时，先测其电导率，与自来水电导率比值，为稀释倍数C、 基体消除：去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分 ——重金属离子、有机大分子；去除样品中所包含的，有可能干扰目标离子测定的成分—— 高离子强度基体戴安公司有一些相应的预处理柱），含强疏水性物质不能直接进样离子色谱的基本流程图♦ 样品进样：定量环进样♦ 分离： 离子交换分离♦ 检测 ： 电导检测 定量环进样：（根据进样量不同更换定量环）淋洗液样品样品进样阀装样开始分析(LOAD)(INJECT)淋洗液废液*至分离柱至分离柱样品环抑制器的工作原理：（阴离子）（实质是用H+代替其他阳离子进入检测器，因为H+的摩尔电导最高，所以以HC1 形式进入电导检测器，能够降低背景电导，从而提高待测离子的灵敏度）1） 水进入阳极电离，产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器（中间通道）2） OH-带Cl-、SO42-等进入抑制器，并与H+结合生成HCL, H2SO4等，以离子形式 存在。
进入检测器3）剩下的阳离子通过阳离子交换膜，进入并与阴极电离产生的OH-结合，废液排出保 养：1、色谱柱清洗 最好分别清洗保护柱与分离柱如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前溶液流动方向：保持-方向离子色谱柱不能反冲闲置或柱子干了以后重用，先用低流速冲(相当于沁润)分析 柱污染，会导致保留时间变化，相当于柱子变短了，保留时间缩短，此时，可稀释淋洗液浓 度若保留时间缩短＜15%就需要开始清洗柱子了2、清洗抑制器(水化抑制器——从 Eluent out 处注入 3ml 纯水，从 Regen in 处注入 5ml 纯水)清洗 ELUENT 和 REGEN 两部分；清洗时应先关闭抑制器电源；清洗后要向抑制器 内泵 10 分钟高纯水，以便于平衡系统A、 清洗流速 0.5mL/minB、 清洗液① 金属污染或沉淀——0.2M 草酸(30min)——去离子水(lOmin) 淋洗液(lOmin)② 有机污染 90% 乙腈(30min)——去离子水(lOmin) 淋洗液(lOmin)③ 碱溶性污染—— O.lM NaOH(3Omin) ——去离子水(lOmin) 淋洗液(lOmin)3、 激活抑制器(0・2 N NaOH)(注水几ml),以赶走里面的酸碱，同时保持膜不干a) 初次安装时b) 有液体泄漏时c) 进行清洗之后d) 灵敏度下降后4、 抑制器的使用a) 如果电源关闭不要连续向抑制器内泵淋洗液b) 停泵时抑制器的电源应关闭 测量结束关闭仪器前 , 允许泵在关闭抑制器电源的情况下继续运行 3O 秒左右,确认再生液出口处没有气泡后再停泵c） 经常检查废液桶 确保气体不会存在桶内1. 每星期至少开机一次，保持抑制器活性；2. 长期不用应封存抑制器；用超纯水冲洗 10min 后，将各出口堵住。
3. 重新启用前需要水化抑制器，具体操作如下：1, AMM —— 从 ELUENT OUT 处注入 3mL 0.2N H2SO4从 REGEN IN 处注入 5mL 0.2N H2SO42,SRS---- 从 ELUENT OUT 处注入 3mL 纯水 从 REGEN IN 处注入 5mL 纯水 完成上述操作后，将抑制器平放30分钟系统维护：1、排气泡淋洗液加压后旋松启动阀和废液阀，打开淋洗液阀1 ~ 2分钟后，关闭淋洗液阀，旋紧 启动阀；再开泵冲洗1 ~ 2分钟后，停泵，旋紧废液阀建议一般不要使用PRIME命令注意：不要过度拧紧废液阀和启动阀（90 只有废液阀）！2、系统压力波动 产生波动的原因:• 更换淋洗液时泵内带进气体;• 单向阀堵塞;• 淋洗液过滤头堵塞处理方法:1）.更换淋洗液后应先打开泵右侧初始阀排出气泡;2）. 取出单向阀超生清洗3） . 定期更换过滤头或取下超生清洗4） . 建议用 0.22微米过滤膜过滤实验用水1000psi=60大气压,ICS1000压力范围一般为1000psi-2000psi,其高压极限设在3OOOpsi, 色谱柱一般能耐3500psi压力太高对柱子和泵都不太好，流速高，压力也高，对柱子损伤 大。
压力升高，停泵，不接保护柱，再开泵，一般压力＜3OOpsi为正常若压力太高，则是 进样阀（样品堵）或管路堵（盐结晶）了解决办法：样品要过滤,仪器闲置,易结晶,每 周开机1-2次清洗进样阀：反冲，不接柱子，用2号pump接3号，从4号进水冲切换后，看压力变化 新的淋洗液的活化：50mmolKOH, 1ml/min,冲30min （不接柱子冲，一头接到废液）。