室内环境空气中甲醛的测量作业指导书

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1、室内环境空气中甲醛的测量一、检测依据:GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范GB/T18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法二、原理:空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,根据颜色深浅,比色定量。三、试剂:本法中所用水均为重蒸馏水,所用试剂纯度一般为分析纯。1. 吸收液原液:称量0.10g酚试剂C6H4SN(CH3)C:NNH2HC1简称MBTH,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱(温度保持自48C)中保存,可温度三天。2. 吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。3. 1

2、%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁镂NH4Fe(SO4.212H2O用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。4.碘溶液2)=0.1000mol/L:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处贮存。5.1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000ml。6.0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000ml。7.硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1000mol/L:可从试剂商店购买的当量试剂。8.0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状

3、后,再加入100ml沸水,并煮沸23min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。9.甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备液的标定:精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.1N碘溶液2)=0.1000mol/L和15ml1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20ml0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用C(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄

4、色时,加0入1ml0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积V2(ml)。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V1(ml)。甲醛溶液的浓度用下列公式计算:甲醛溶液浓度(mg/ml)=(V1-V2) xC1 x15/20式中:V1一试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;V2甲醛标准贮备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;C1 硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;15 甲醛的当量;20所取甲醛标准贮备溶液的体积,ml。二次平行滴定,误差应小于0.05ml,否则重新标定。16 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10

5、ug甲醛,立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100ml,此溶液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。四、仪器和设备:大型气泡吸收管、恒流采样器、具塞比色管、分光光度计五、采样:用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力,采样后样品应在室温下24h内分析。六、分析步骤:1 .标准曲线的绘制:取10ml具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号标准溶液,ml吸收液,ml甲醛含量,ug080.100.200.400.600.8

6、01.001.502.005.04.94.84.64.44.24.03.53.000.10.20.40.60.81.01.52.0各管中,加入0.4ml1%硫酸铁镂溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630um下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(ug旗光度)。2 .样品测定:采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。七、结果计算:1 .将采样体积换算成标准状态下采样体积,公式:V0=VtXT0/(273+t)XP/P成中:V0-标准状态下的采样体积,L;Vt一采样体积,为采样流量与采样时间乘积,L;t一采样点的气温,0C;T0-标准状态下的绝对温度,273长P一采样点的大气压,kPa;P0-标准状态下的大气压,101kPa2 .空气中甲醛浓度按下式计算:C=(A-A0)xBg/V0式中:C空气中甲醛浓度,mg/m3;A样品溶液的吸光度;A0空白溶液的吸光度;Bg一计算因子,ug/吸光度;V0一换算成标准状态下的采样体积,L-o1/ 6

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