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1、1.9二氧化钛的测定-二安替吡啉甲烷光度法测定钛量1方法提要与适用范围试样经熔剂分解后,在盐酸介质中加入二安替毗卩林甲烷,使与钛生成黄色络 合物,在波长385nm处测量其吸光度。借此测定钛量。本法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿、钒钛矿和炉渣中TiO量的2 测定。2 主要试剂2.1 混合熔剂:NaBOH O+NaCO =2+1。24 7232.2 硝酸:7+93。2.3过氧化氢:浓。2.4石墨粉:(化学纯)。2.5盐酸:浓。2.6抗坏血酸溶液:2% (用时现配)。2.7二安替毗林甲烷溶液:1%。称取10克二安替毗林甲烷于烧杯中加入500ml 水,加30ml硫酸(1+1),搅拌至全部溶解。过
2、滤于1000ml棕色容量瓶中保存, 冷却后用水稀释至刻度。3. 分析步骤称取试样0.2000g,置于有混合熔剂2g的滤纸中混匀,包好,放入盛有石墨 粉的瓷坩埚内,于马弗炉炉口低温处烧去滤纸,然后置于850-900C的马弗炉 炉膛中熔融1015分钟,取出稍冷,将熔块放入盛有热硝酸(7+93) 100ml溶 液的250ml高型烧杯中,低温加热溶解,溶完后加HO数滴,煮沸30秒,取下 冷却,用滤纸过滤于100ml容量瓶中,水稀刻度,摇匀。吸取试液10.00ml(视含钛量高低可取1、2、5ml),置于50ml容量瓶中加入 浓盐酸6ml,滴加抗坏血酸溶液还原黄色Fe3+至无色,过量几滴,放置5分钟。 加
3、入二安替毗林甲烷溶液20ml,以水稀至刻度,摇匀。放置4060分钟(室温 在20C以上放置20-30分钟),于分光光度计波长385nm、比色皿1-3cm测量其 吸光度。4. 分析结果的计算称取同类型、含二氧化钛量不同的标准试样3-5个,与试样同样操作显色后, 测量吸光度值,并以百分含量为纵坐标,吸光度值为横坐标绘制工作曲线。根 据试样测得的吸光度值,从工作曲线上查出试样二氧化钛的含量()。也可以带试样相同、含量相近的标样同法操作,换算结果。me 3、TiO2 ( %)T1O (%) =2标* A 试2A 一试式中:标T92 (%)标准样品中二氧化钛的含量; 标A标一一标准样品测量的吸光度值;分析试样测量的吸光度值。5. 附注5.1试样与溶剂要混合均匀,包好;于马弗炉炉口低温处慢慢灰化,防止爆溅。5.2铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿可共用标样或工作曲线。5.3加入二安替吡啉甲烷溶液后,根据室温选择不同的放置时间。5.4带标样换算试样的结果时,至少需做两个以上的标准样品,首先是标准样 品的互检,其次才是试样结果的换算。5.5当标样含量相差太大时。可以按相互不同的比例自制出适合试样含量的标 样。