磷酸盐型无机粘结剂的制备

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1、磷酸盐型无机粘结剂的制备目的原理实验目的了解无机粘结剂种类。9通过实验，了解并掌握无机粘结剂的制备方法及按添加剂的不同比例，决定 粘结剂一般的性质和使用要求。实验提要目 前我国广泛采用的无机粘合剂是磷酸盐型（常用的还有硅酸盐型和硼酸盐型 两大类），它的主要成分是H3PO4、Al2（PO4）2、Cu3（P04）2等无 机物组成，其特 点是粘结力强，剪切力可达900.kg./ cm3，抗水性、抗老化性能好。因而广泛 和地用于机械行业的粘结。仪器药品烧杯500cm3、100cm3各2个；比重计（一套公用）；量筒100cm3、50cm3各1 个；电炉500W 1台；布氏漏斗30cm31个；研钵50cm

2、31个；200一250目筛子1 个；温度计0300，马福炉100（公用）；竹筷；粘结件；干燥器；试剂 纸100cmCuS045H20（工业用）32g, Al（OH）3（工业用）5g; NaOH（工业用）25g; HCl（工业用） （2. 5%） ； H3PO4（工业用）100cm3;冰块。过程步骤制备CuO（1）称32gCuS045H20溶于96g水中加热溶解，待溶解后测溶液比重（15-17Be） 合格后放置，澄清过滤留清液。称NaOH20g加水溶解配成9. 5%一11%溶液（d=1416Be）放置澄清，倾出清 液待用。将CuSO4水溶液倒入500cm3烧杯中加热至7 0一80在不断搅拌下加入

3、NaOH 溶解。将溶液pH值调至910。煮沸20分钟（注意应维持溶液pH=910）,使 CuO沉淀于烧杯底部。此时溶液中发生如下反应：CuS04+2Na0H 一 Cu(0H)2j+Na2S04Cu(OH)2 一 CuOj(黑)+ 2H2O（4）倾出溶液，将CuO用沸水洗涤5_6次，除去Na2SO4。再用2.5%HCl洗涤一 次，除去Ca等有害杂质。最后用清水洗涤10次直至溶液中无S042-、Cl-为止。 过滤，将CuO于150C下烘干，用研钵研碎，放于马福炉中，在890C下焙烧4 小时（焙烧时应不时翻动CuO以便焙烧均匀）。（5）取出烘块，成品成灰黑色，冷却研磨，用200目筛子过筛后烘干装瓶待

4、用。2制备磷酸溶液将密度P =1.7gcm-3的H3PO4溶液100cm3倒入500cm3烧杯中加入5gAl（OH）3 加热溶解，待完全溶解后将溶解溶液温度加热至240_260C。冷却（此时溶液的 密度p=1.851.9gcm-3），装瓶密封冷却放于干燥器内。3粘结（1）准备粘结剂和粘结件:CuO粉,H3P04（加Al（OH）3）溶液（冬天p= 1.7gcm-3, 夏天p= 1.9gcm-3），粘结件：表面光洁度低于3（达不到此粗糙度时须人工加 工）。清洗构件（清洗、除锈、除油）。调胶：将CuO粉倒入光滑平板上（夏天用铜片，必要时，片下放冰块以防温度 过高，凝聚太快，冬天用玻璃板。）滴入H3P

5、O4溶液（CuO : H3PO4约为3 4g：10cm3）用竹筷调匀后1一2分钟就可进行粘结。（3）粘结：将调好的粘结剂均匀涂在构件表面上，然后迅速挤压，进行粘结。套 结件可互相缓慢旋入。干燥硬化：25C时粘结件放置4一6小时就可使用。若将粘结件预先加热至 90C左右进行粘结，仅需几分钟就可使用。实验七磷酸一氧化铜和环氧树脂粘结剂一、实验目的1. 了解磷酸氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的粘结原理2. 学习磷酸氧化铜粘结剂和环氧树脂粘结剂的配制及使用方法。 土曰亜、怔女磷酸氧化铜粘结剂是一种无机粘结剂。这种粘结剂的突出特点是耐热性比有机合成树 脂胶粘剂好；性能稳定。但粘结强度差。它是由氧化铜粉和含

6、氢氧化铝的磷酸配制而成。氧化铜粉必须有一定的纯度，杂质含量要少。因此宜用化学纯或分析纯的氧化铜粉，但 试剂氧化铜粉活性表面大，反应能力强，若直接用于磷酸调配会很快固化，不便使用，且造 成很多氧化铜未参加反应，粘结强度也会大大降低。因此，配制粘结剂的氧化铜粉要进行高 温灼烧处理。所用的磷酸也须经加热浓缩，并加入少量的氢氧化铝。加氢氧化铝，一方面可以延长使 用时间，另一方面也可提高粘结力。3CuO+2H 3PO4Cu（P04）2H20一般认为，固化过程是部分氧化铜与磷酸作用生成磷酸铜的微晶体，然后通过氢键及离 子键把铜离子与水结合在一起，形成穿插连续的物相。加上未作用的氧化铜结合在一起而产 生牢固

7、的结合，从而增加了粘结强度。固调胶是放热反应，采用铜板是为了散热；使调好的胶有足够的使用期。磷酸氧化铜 粘结剂可粘结陶瓷、玻璃、钢铁等。环氧树脂属有机合成树脂胶粘剂。它的分子结构式如下：式中n=019,其平均分子量一般在300一7000之间。作粘结剂用的是低分子量树脂呈琥珀 色或浅黄色，是一种热塑性树脂。应用时必须加适量固化剂，才能形成一种不溶不熔的热固 性物质。常用的固化剂为胺类化合物,如乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺等。本实验用乙二 胺作固化剂。由于乙二胺与环氧树脂两端的环氧基反应交联成体型结构而固化。其反应可表 示如下：在这种环氧树脂网状结构中存在着羟基(-CH -、醚键(-0-)和环氧基

8、(-CH -CH),0H0它们与被粘接物质中的极性部相吸引,而具有粘结力,能粘结金属、木材、玻璃、陶瓷等各 种材料、故得名万能胶。固化剂与环氧树脂的量应有一定的配比,固化剂过少环氧树脂久置 不能固化,过多使环氧树脂固化过快而成不具粘性的固体,没有粘结力。三、实验内容(一)磷酸-氧化铜粘结剂1粘接钢试片的表面处理先用砂纸擦钢试片表面的铁锈，再经除油，水洗干净，用棉球（或小滤纸片）擦干。2磷酸溶液的制备量取3cm3 8玖H 3P0 4小于烧杯中，加入0.3g氢氧化铝，加热搅拌至氢氧化铝溶解即可。3粘结剂的调配氧化铜与磷酸溶液的比例一般为：氧化铜（g）：磷酸液（cm3）=45:l在台天平上称取0.5

9、g处理过的氧化铜粉置于小烧杯中量好是铜板），用滴管加入磷酸溶 液，用玻棒搅和至能拉成l cm以上的丝条即可使用。4试片的粘结用上述调配好的粘结剂涂敷在巳清洗干净的两块试片上（只需涂三分之一的表面），然后 将涂有粘结剂的两块试片贴紧（不需加压），放置固定的位置，让其自然固化。这个过程需要 几天或更长的时间。也可于100C以下烘箱快速固化。（二）环氧树脂粘结剂1粘结剂的配制所需原料及其用量比（重量）7g乙二胺邻苯二甲酸二丁酯20g约 50g3g混合溶剂 铝粉配制过程：取环氧树脂lg放入干燥而洁净的塑料小盖中，再依次称取邻苯二甲酸二丁 酯0.2g用滴管滴加）、甲苯与丙酮混合溶剂0.5g滴加）、铝粉少

10、许（约0.03g加入树脂中并在 水浴上加热同时用玻棒搅拌均匀，最后加入乙二胺0.07g滴加），充分搅拌均匀，即可使用。2胶合面的处理及粘合过程工件的胶合面一定要求平整密合、无油脂、灰尘、铁锈等脏物。因此胶合面预先用砂纸 磨平，用小滤纸浸少许丙酮擦净除掉油脂。用玻棒沾取已配制好的树脂胶液均匀涂覆于胶合面上（不宜太厚），待树脂胶液中的稀释 剂（即混合溶剂）大部分挥发后，即可进行胶合。胶合后静置 l5 分钟，再送人烘箱中进行固 化，温度控制在100左右。也可让其在室温下自然固化。四、思考题1制备磷酸溶液为什么要加氢氧化铝?2氧化铜粉为什么要进行高温灼烧处理?若用未处理过的氧化铜粉调配粘结剂会发生什么现象?为什么?3分别用铜板和玻璃片调和粘结剂效果有何不同?那种为好?为什么?4乙二胺在环氧树脂粘结剂中起何作用?其量的多少对粘结发生何种影响?五、仪器与药品(1)仪器台天平、烧杯(10cm3二个)、试片、砂纸、滴管、酒精灯、石棉网、三角架、量筒(5cm3)、 小塑料盖、玻棒、小滤纸片(2)药品氧化铜粉(CP)须经890一910灼烧1小时，冷却后，研磨200目过筛。磷酸(CP、85%)、氢氧化铝(CP)环氧树脂、乙二胺、甲苯、丙酮、邻苯二甲酸二丁酯、铝粉。