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1、河北工大学毕 业 论 文作 者: 贾晋阳 学 号： 学 院： 化工学院 系（专业)： 制药工程 题 目： 甘草酸的纯化工艺研究 指导者： （姓 名) （专业技术职务）评阅者： （姓 名） (专业技术职务）2012年 6 月 9 日 / 毕业设计中文摘要甘草酸的纯化工艺研究摘要:从6种树脂中通过静态吸附筛选出了ADS7树脂作为提取纯化甘草酸的最佳树脂。研究了pH值、上样液流速、上样液浓度、洗脱液浓度、洗脱液用量这五个因素对甘草酸吸附、解吸作用的影响，并通过正交试验考察了最佳工艺条件。实验结果证明最佳吸附条件为：pH值为60、上样液流速为2BVh、上样浓度为0m/l;最佳解吸条件为：洗脱剂10乙醇
2、、洗脱液用量23ml。在实验得出的最佳条件下,甘草酸的纯度为65.07，回收率为613。另外，我们还在氢氧化钠回流的条件下进行了甘草酸构型的转换，结果表明转构后的甘草酸纯度为8。66，产率4.1。关键词： 大孔树脂 吸附 纯化 甘草酸毕业设计外文摘要TitleThe rsearchofhe urificaioechnlogy of yrrhiic AcdAtractBy satic adsortn, ADS1resin silred as theotimal resinto extact prife gycrrhicaid fm the sx kindsof re。The dyofH， prn
3、att fow rate,supertantconcntrato， luentcoctation and euet amunt hows thes five faos effecton the dspion d deorion f gycyrhiicacid, and optimu conditionswere invstigated by ortho eperimnt。 xperimetal resshowd tht hoptmum adsorpiocnditons s fllows: p 60， pernatnt fow ratfor 2V/, hecnenration o spernta
4、nt for 1mg/ml； bet esorption condins e s follo： 10% ethanol，luent amt fr 34ml。 nder ptmal oniio drov by exrient，the purt of glycyrhizic acid w60%, ecovey rate ws 65。3 In ddiion， weoplted testrcturalcoversion o glycrrhizicacd ndr conditio of diumhydroides eflux; results showedha h puity of gcyrrhiic
5、cid reache 8766%； reovry ae raced44。1%after the cnversin.Kywords:acroporouresin Adsortin Purication GlcyrrhzcAi目 次1 引言1.1 甘草酸简介112 甘草酸及其生产概述2.3大孔树脂分离纯化技术31。4本论文研究内容3 实验原理及材料42。 实验原理42。2实验试剂和设备5 甘草酸的纯化研究3。1 大孔树脂的预处理及再生7。甘草酸检测方法的确定8。 树脂种类的选择34 甘草酸的动态吸附113。5 甘草酸的梯度洗脱143.6 18-甘草酸到18甘草酸的构型转换17 实验数据与讨论204
6、。1 静态实验结果分析204。动态试验结果分析04。3 构型转换结果分析21结 论22参考文 献3致 谢25附录261引言甘草酸（GA），是从甘草的根茎中提取出的一种高甜度、低热值的具有天然活性的成分，其在甘草中的存在形式主要为钾盐和钙盐,游离的甘草酸含量并不多.它的植物来源甘草也是一种我国的传统中药,具有悠久的使用历史，中医上认为：甘草味甘，是补脾益气，止咳、止痛的良药，并且已被美国FDA收录为安全无毒物质1.科学研究表明，甘草中的主要成分有甘草酸和黄酮类，具有抗炎、镇咳、抗肿瘤、等作用，有较强的人体免疫功能促进作用2,在医疗领域具有极高应用价值。因此本文阐述了将大孔树脂用于甘草酸纯化的原理
7、、方法及应用，并在此基础上提出本论文的研究内容。1。 甘草酸简介中文名：甘草酸,又称甘草甜素、甘草皂甙CA:4583英文名：Glyrrhiic cid分子式:C42H62O16分子量：829化学名：（,20)20羧基-1氧代30去甲基(18-H）-整齐墩果-12-烯羟基-葡萄吡喃糖醛酸基-葡萄吡喃糖醛酸3结构式为：甘草酸是一种三萜皂苷类天然药物，分解温度20，在醋酸中为无色柱状结晶,易溶于热水,可溶于热稀醇，但难溶于无水乙醇或乙醚4.其主要用途有:（1)作为高甜度、低热值的食品添加剂，可添加于食品、饮料中作甜味剂,或在黄色或棕色食品、饮料中作天然色素.（2）用于化妆品及卷烟业,可间接的增强皮质
8、甾类化合物的作用，主要用霜、露、乳液、奶类等化妆品，能降低化妆品的毒性，也可用于防止化妆品的过敏反应,适于高级发用或肤用化妆品6。2 甘草酸及其生产概述由于甘草成分复杂,仅黄酮类就有0多个成分，其分离、纯化较为复杂、难度较高。目前甘草酸及其盐的生产工艺方法较多，其中主要有溶剂法和树脂法二种。121 水提法水提法是使用时间最早，也是最为常用的一种溶剂提取法，其特点在于操作简单,成本低廉，但得率较低，据199年中国药典方法测定，甘草酸得率仅为3。这是在因为甘草酸中水容性杂质较多，水提法提取出的杂质也相应增加,在去除杂质的过程中损失了大量甘草酸。.2.2 氨性醇提取法在对甘草酸的提取研究中，发现用含
9、氨3的6乙醇回流,对甘草酸的提取具有较好的效果。甘草酸得率达10.49,比水提法提高了两倍，并且避免了糖类、淀粉等水溶性杂质的混入,利于进一步的精制过程。但在加热回流过程中,有氨气逸出会造成环境污染问题，氨的损失也不能忽略。1.2。3聚酰胺法将甘草酸粗品制成的单铵盐，再吸附在粉末状的聚酰胺上，然后洗脱掉杂质,再用极性溶剂洗脱甘草酸单铵盐，最后用强酸型交换树脂脱胺，制得甘草酸。该方法获得的甘草酸纯度很高，但操作繁琐,不易进行工业化生产。1。2.4 离子交换树脂法该法利用甘草酸中含有个羧基与离子交换树脂形成离子键，吸附在树脂上，而其他一些不含羧基的杂质不能被吸附,进而达到分离的目的。日本曾以弱碱性
10、树脂吸附甘草酸， 再用氨水洗脱下来，进而得到纯度较高的产品。但是离子交换树脂法处理量小，不适宜大批量生产.1。2.5 大孔吸附树脂法大孔吸附树脂法是一种较为经济实用的方法。通常选用的树脂有D0、KA、-5、AD、 201以及AB8等。利用大孔树脂的空间结构、氢键进行吸附，以水或稀低级醇洗脱,收集洗脱液，回收溶剂后可得到较高纯度的甘草酸。该法的优点在于操作简单、易于大批量生产，大孔树脂可重复使用，缺点是即使回收溶剂,消耗的乙醇依旧较多,需要控制成本0。13 大孔树脂分离纯化技术大孔树脂(macroorosrein）作为一种新材料，近年来已广泛应用于天然产物的分离,已成为分离有机化合物特别是水溶性
11、化合物的一种有效手段。大孔树脂对甘草酸粗品的吸附量较大,且能再生并反复使用。该方法操作简便,成本低，是目前纯化甘草酸经济有效的方法。据报道,0世纪80年代日本首先采用大孔树脂来分离纯化甘草酸，并且使收率显著提高，成本也降低了。随后我国也对该项工艺路线进行了相关研究,但由于商业机密等原因披露较少。所以，虽然我国甘草的出口量很大,但多为原料粉或浸膏等初加工产品，不仅工艺落后，而且对环境也有严重污染。因此，我们设计了这个实验，研究几种大孔树脂对甘草酸的分离纯化效果，改进纯化甘草酸的工艺条件1-1。4 本论文研究内容大孔树脂应用于甘草酸的分离已将近20年1，但纵观现有文献不难发现，许多大孔树脂发现时间
12、较早，虽然研究较为透彻,但分离纯化效果已经落后于新型的选择性大孔吸附树脂,因此有必要对其进行重新研究。本论文的主要实验内容:、利用静态吸附实验，筛选出吸附量和纯化程度比较高的大孔树脂.2、通过动态吸附实验，确定大孔树脂的泄漏点,进而计算吸附量,并获得影响吸附量的具体实验因素。3、通过梯度洗脱实验,确定洗脱剂的最佳洗脱浓度。4、由解吸实验，获得洗脱液中甘草酸的含量分布，绘制解吸曲线。5、最后将纯化后的甘草酸置于碱液中蒸煮，将具有毒副作用的18构型,转变为具有疗效的18构型。2实验原理及材料21 实验原理本实验以低含量甘草酸为原料,利用大孔树脂的空间结构对甘草酸及杂质的吸附能力的差异，从甘草酸粗提
13、液中选择性吸附甘草酸，再通过吸附和解吸附的过程，用一定浓度的乙醇溶液将其从树脂柱中洗脱下来，从而达到分离纯化甘草酸的目的.由甘草酸的结构上看可以发现,甘草酸分为两个主要部分，一部分是由五环三萜组成的疏水基；另一部分为两个葡萄糖环组成的亲水基，这就导致了甘草酸不仅具有疏水性还具有亲水性.而大孔树脂是吸附性和筛选性相结合的分子分离材料，其吸附性是由于范德华力或氢键的作用,而筛选原理由树脂本身的孔型结构所决定15。所以，需要筛选出孔径大小与甘草酸近似，孔隙率较高，在水中易于与甘草酸通过范德华力或氢键结合，在一定浓度的乙醇溶剂中易于与甘草酸分离的大孔树脂。2 实验试剂和设备.。1 实验试剂名称级别生产厂家甲醇色谱纯天津市康科德技术有限公司磷酸色谱纯天津市康科德技术有限公司乙腈色谱纯天津市科密欧化学试剂有限公司乙酸铵分析纯天津市化学试剂一厂冰醋酸分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司氢氧化钠分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司碳酸氢钠分析纯天津市天大化工实验厂氯化钠分析纯天津市风船化学试剂科技有限公司甲酸分析纯天津市化学试剂一厂正丁
