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1、-本 科 毕 业 论 文设 计题目：氨氮的检测方法讨论 摘 要论文首先对氨氮的根本概况进展了简要的分析，包括危害和来源等，其次简单介绍了氨氮的各监测方法及其根本原理，而对蒸馏-吹脱滴定法做了详细介绍，最后通过实例对各种方法进展检测和效果比较、评价，得出结论：纳氏试剂分光光度法检测范围较窄检测时间较长抗干扰物质能力较弱所以适用用于实验室不太适用用于工业和生活污水检测；采用通过改进的蒸馏吹脱中和滴定法，不仅有效防止各种干扰物质影响，而且调高了效率，检测精度也有一定程度的提高，所以蒸馏-吹脱滴定法和水杨酸分光光度法、蒸馏-钠式试剂比色法一样有较强的抗干扰性、稳定性，实用，而检测范围更广，时间更短，值
2、得推广采用。关键词： 氨氮；检测方法；蒸馏吹脱中和滴定法AbstractFirstly, the basic profile of ammonia a brief analysis， including its basic nature and the e*istence of the state, distribution and origin, etc.; followed by describing the basic properties of ammonia, summed up the harm to the human body and the munity, and outli
3、nes the status and various ammonia pollution emission standards; further analysis and monitoring methods and basic principles of ammonia, the final effect is to detect and evaluate the various methods by e*ample, concluded: by improving the use of distillation and stripping titration, not only avoid
4、 the impact of various interfering substances, and increase the efficiency of the detection accuracy is improved to a certain e*tent, the distillation titration, acid spectrophotomerric titration of a strong interference, stability, and practical e*cellent, worth promoting adoption.Keywords：Ammonia
5、nitrogen; detection method; distillation stripping neutralization titration method目 录中文摘要英文摘要1 引言12 氨氮检测的主要方法1 2.1 氨氮检测方法概述1 2.2 纳氏试剂分光光度法1 2.3 水样酸分光光度法12.4 蒸馏-纳氏试剂比色法23 蒸馏中和滴定法流程23.1 流程图23.2 蒸馏条件23.3 氨的吸收33.4 蒸馏吹脱43.5 中和滴定计算44 检测方法实际运用效果比照44.1 纳氏试剂分光光度法44.2 水杨酸分光光度法44.3 蒸馏滴定法44.4 实际运用中三种检测方法参数比照54.
6、5 检测效果比照55 结语7参考文献 8致谢 9. z.-1 引言十一五期间，我国把减排二氧化硫和化学需氧量作为约束性目标。然而，近几年重点污染源考核结果及地表水监测结果说明，氨氮超标现象仍较严重。所谓氨氮是指水中以游离氨NH3和铵离子NH4+形式存在的氮。氨氮主要来自于城市生活污水；氨和亚硝酸盐间的相互转化；气体中的氨溶于水中形成的氨氮；养殖池塘水中投入鱼池中鱼未利用的饲料、鱼的代谢物、代谢废物、含氮有机肥料和动植物死亡的遗骸1。同时氨氮对人体和环境都是有十分严重的危害，如氨氮对人体的危害，氨在摄入量超过人体解毒能力时对*人体有毒性；当氯化铵超过每天每kg体重100mg，将会打破酸碱平衡，对
7、人体*的影响2。又如对水生物起危害作用的游离氨，其毒性比铵盐大几十倍， 并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH 值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。所以认清氨氮的来源，了解其危害，准确测试其含量，并采取有效的处理措施成为保护水环境不被氨氮污染的必要环节。论文主题是对氨氮检测的几种方法进展讨论，建议推广使用蒸馏-吹脱中和滴定法。2氨氮检测的主要方法2.1 检测方法概述测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、蒸馏滴定法、电极法和气相分子吸收光谱法。其中前三种方法为环境保护部的标准方法。国内常用来测定水中氨氮的标准方法有纳
8、氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、蒸馏中和滴定法3。2.2 纳氏试剂分光光度法纳氏试剂分光光度法，在实验室人工方法做最为常见，纳氏试剂分光光度法相对于其他方法来说，其方法稳定性，准确性，精细度都相对较好，且试剂价格低廉，低温下可保存较长时间，因此是目前应用最为广泛的国家标准方法。但水体中的钙、镁和铁、锰等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等对测定均产生干扰， 需要做相应的预处理， 而且纳氏试剂的毒性大4。2.3 水杨酸分光光度法水杨酸) 次氯酸盐分光光度法具有灵敏、稳定等优点， 这个方法最大影响因素在于苯胺类物质的影响，极微量如1g的苯胺及其同系物存在，会导致测定结果偏差很大。
9、此外水样中大量的SS值，浊度值过大也都会影响其稳定性。显色有碱度要求，因此水样本身过高的酸碱度会影响测定，必须预先调节好样品的pH值5。2.4蒸馏-纳氏试剂比色法在采用纳氏试剂比色法测氨氮时，水样的预处理和温度直接影响到结果的准确性。通过试验对蒸馏预处理的馏出液量做敏感性分析，并分析温度对纳氏试剂显色反响的影响。结果说明：在蒸馏预处理中，水样在馏出液体积量到达70100 ml(不含初始的50 ml)硼酸)时氨氮已被蒸馏完全，温度控制在2527时,纳氏试剂显色完全，读取的吸光度最可靠，测量出来的NH3-N值数据准确。一般可作为与其他仪器测定相对较时的真值6。3 蒸馏吹脱中和滴定法流程3.1 流程
10、图蒸馏的条件氨的吸收中和滴定计算蒸馏-吹脱3.2 蒸馏的条件氨氮是指水中以游离氨NH3和铵离子NH4+形式存在的氮。两者的组成比取决于水的pH值和水温。受物理性质的影响，游离氨在蒸馏过程中别逐出溶剂的难度远小于离子氨，因此在蒸馏过程中应尽量增大游离氨在总氨中所占的比例。当水温越高或pH值越高时，游离氨的比例就越高；反之，水温越低、pH值越低，游离氨的比例越低，即铵盐的比例越高。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨8。表1给出了pH为 6-10和温度在0-30下，盐度为零的氨的水溶液中游
11、离氨所占的百分比7。表1 氨的水溶液中游离氨所占百分比温度pH6.07.08.09.010.000.00827%0.0826%0.820%7.64%45.3%50.0125%0.125%1.23%11.1%55.6%100.0186%0.186%1.83%15.7%65.1%150.0274%0.273%2.67%21.5%73.3%200.0397%0.396%3.82%28.4%79.9%250.0569%0.566%5.38%36.3%85.1%300.0805%0.799%7.46%44.6%89.05由表1可知游离氨在总氨中所占的比例随温度和pH的上升而增大，根据这一规律，在蒸馏过程
12、中如适当提高水样中的温度和pH值，将增大游离氨的比例，有利于游离氨的逐出。标注方法以直接加热至沸腾的方式进展蒸馏，使水样温度能保持一个较高的水平常温常压下100以上，并选择轻质氧化镁作为逐出剂虽然轻质氧化镁的物理性质在*种程度上有助于水中游离氨在受热气化并逐出这个过程中不会再次溶于水，但其调节pH值的能力有限，按照标准方法的量参加轻质氧化镁后也只能是水样呈弱碱性pH7-7.5，且轻质氧化镁几乎不溶于水，由此可见以轻质氧化镁作为逐出剂并不适用于在线监测仪。如果用较高浓度的氢氧化钠溶液代替轻质氧化镁作为逐出剂，则能大幅度的水样pH值，到达增大水样中游离氨所占的比例的效果，且氢氧化钠本钱低廉，容易获
13、得，可行性高，因此氨氮在线监测仪在蒸馏时将氢氧化钠作为逐出剂。3.3 氨的吸收游离氨被逐出后，应立即使用*种介质将其吸收固定以便于接下来的比色测定，考虑到氨的化学性质，一般采用酸性介质作为吸收液，标准方法是以硼酸溶液作为吸收液，虽然稀硫酸、草酸等也满足吸收液所必须的条件，但由于纳氏试剂比色法显色时最正确pH值范围为10.0-11.2之间，如果吸收液自身pH值过低可能导致样品显色时达不到必须的pH值，从而影响测定结果。所以将硼酸作为吸收液。3.4 蒸馏-吹脱标准方法中蒸馏是直接加热所产生的水蒸气为动力推动被逐出的氨气从蒸馏容器向吸收容器正向移动，在移动过程中局部水蒸气逐渐被冷凝形成馏出液，而氨气则或溶于馏出液或继续向前移动直至被吸收液吸收。整个过程效率很低耗时过长，原因是推动蒸汽移动的动力完全来自于水变成水蒸气受热膨胀所产生的推动力，速度太慢，在氨氮在线自动检测仪上加装小型鼓风机并在进气口设置过滤装置，过滤掉待测组分，保持空气的纯洁度。增大吸收效率的同时，减少用时，保证结果的准确性。3.5 中和滴定计算向水样中参加自制的综合试剂，充分混合均匀，调节水样的pH 值约为8 9，使按离子全部转化为气态的NH3，冷凝
