精馏实验报告

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1、北京化工大学学生实验报告院（部）：化学与化学工程姓名：张道兴学号：200811226专 业：化学工程与工艺班级：化工0808同组人员：余斌、张文芊课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期：2011.4.18 批阅日期：成绩：教师签名：报告摘要：本实验用精馏装置测定了全回流条件下的全塔效率以及单板效率，而由于实验装置的原因未测定部分回流条件下的总板效率。（一） 实验名称：精馏实验（二） 实验目的1、了解筛板式精馏塔的结构，学习数字显示仪表的原理及使用。2、学习筛板式精馏塔的操作方法，观察汽液两相接触状况的变化。3、测定在全回流时精馏塔总板效率，分析汽液接触状况对总板效率的影响。 4*、测

2、定在全回流时精馏塔的单板效率。分析汽液接触状况对单板效率的影 响。5*、测定部分回流时的总板效率，分析气液接触状况对总板效率的影响。 6*、测定精馏塔在全回流下塔体浓度（温度）分布。（三）实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回 流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度 的分离。回流是精馏操作的必要条件，塔顶的回流量与采出量之比称为回流比。回 流比是精馏操作的主要参数，它的大小直接影响精馏操作的分离效果和能耗。若 塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多块塔板，在工业上是不 可行的。若在全回流下操作，既无任何产品的采出，也

3、无任何原料的加入，塔顶 的冷凝液全部返回到塔中，这在生产中无任何意义。但是，由于此时所需理论板 数最少，易于达到稳定，故常在科学研究及工业装置的开停车及排除故障时采用。 通常回流比取最小回流比的1.22.0倍。1. 塔板效率 板式精馏塔中汽液两相在各塔板上相互接触而发生传质作用，由于接触时 间短暂和不够充分，并且汽相上升也有一些雾沫夹带，因此其传质效率总不会达 到理论板效果。通常用塔板效率来表示塔板上传质的完善程度。塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数。影响塔板效率的因素很 多，大致归纳为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等） 塔板结构以及操作条件等，由于影响塔板效率的

4、因素相当复杂，目前仍以实验的 方法测定。（1）总板效率E （或全塔的效率）：反映全塔中各层塔板的平均分离效果， 常用于板式塔的设计。式中E总板效率N理论板数N 实际板数 e（2）单板效率E迟，反映单独的一块板上传质的效果，是评价塔板式性能 优劣的重要数据，常有于塔板的研究。式中以液相浓度表示的单板效率;xn, x 1第n块板和第n-1块板液相浓度；n-1兀与离开第n块板的气体相平衡的液相浓度。2. 理论塔板数 NT在全回流操作时，操作线与xy图中的45对角线相重合，完成一定分离 程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成XD及塔釜产品组成xW,就 可以用图解法求出理论塔板数NT。在某一回流比

5、下的理论板数的测定可用逐板计算法或图解法。一般常用图 解法，具体步骤如下：（1）在直角坐标上绘出待分离混合液的xy平衡曲线。（2）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方 程：式中 Yn+1 精馏段内第 n+1 块塔板上气相的组成（摩尔分数）。 Xn 精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。 xD 塔顶馏出液的组成（摩尔分数）R 回流比式中：L精馏段内液相回流量，kmol/h；D 塔顶馏出液量， kmol/h；（3）根据进料热状态参数作 q 线，q 线方程：式中 知 进料液组成（摩尔分数）； q进料热状态参数。_每千摩尔进料变拘泡和蕤汽所需的热量_併亿-弓）+：q讲

6、料的千摩尔气化潜热2式中 Cp 定性温度下进料液的平均比热，（KJ/kmolC） Tf进料温度，C；TS进料泡点，C；rc 进料的千摩尔气化潜热，（KJ/kmol）;（4）由塔底残液浓度XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点 的连线作提馏段操作线。（5）图解法求出理论塔板数。四）.实验装置（1）简介：本装置精馏塔为筛板塔，共有 12 块塔板。塔身的结构尺寸为：塔内径为 50mm,塔板间距为80mm,溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm,底隙 高度为5mm,每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔

7、板上的气液 接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸申108x4x400mm，装 有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2，功率为2000W）、控温电热棒、温度 计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜 温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水（图1）。回流分配装置由回流分配器与控制器组成。回流分配器由玻璃制成，两个 出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根申4mm的玻璃棒，内部装有铁芯， 可在控制器的作用下实现引流。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流 比，也可通过计算机实现

8、自动控制。（2）操作要点：在原料贮罐中配制乙醇含量为 25（体积分率）左右的乙醇丙醇料液。 启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接 触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制 阀。测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一 段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样进行分 析，记录数据及相关的操作参数。测定部分回流条件下的全塔效率：进料量在开启原料泵时用转子流量计控 制。建议进料量维持在24 1/h；回流比控制在2.54；使塔釜及塔顶液贮罐的

9、液面恒定。塔釜液位由仪表控制，其设置见附录，切记排出塔釜液前，一定要打 开塔釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样进行分析， 测取数据。沸器的传热膜系数，可在全回流稳定情况下，并用手动调节加热电压，即 可实现数据测定。实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视盅 内无下降料液时)，切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。(3)注意事项：(1) 塔釜液位应在250300mm之间，如果过低，易烧毁加热器，液位高 低可由仪表控制，需正确设定仪表参数；(2) 做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的常压操作；(3) 正常操作时塔板压降小于250mmH2O。若操作时

10、塔板压降过高，请及 时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节；(4) 取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液；( 5)原料泵切勿空转!(五).实验内容及步骤1 实验步骤 打开釜测口缓缓加入配置好的正庚烷甲基环己烷的料液，使液面超过 铂电阻的位置。 调节釜加热电流调节旋钮使釜加热电流控制在 0.11.5A 范围内。同时 打开冷却水。 当釜液开始沸腾时，打开塔身保温开关，调节保温电流调节旋钮，使电 流维持在0.10.3A，观察塔内液体不沿塔壁流下为宜。升温后观察塔釜和塔顶 温度变化，当塔顶蒸汽开始冷凝时进行全回流操作。 控制全回流操作一定时间，塔顶和塔釜温度稳定后，从塔顶、塔釜取出 少量样品

11、，用阿贝折射仪测出正庚烷甲基环乙烷在25C时的折射率，由组成折 射率关系查出样品的组成。 打开回流比开关控制器，改变回流比大小，回流比一般控制在1:21:6。 做部分回流操作，重复内容。 实验结束后，先将精馏塔保温电流和蒸馏釜加热电流调至为零，然后关 闭回流比控制器，当釜、顶显示温度降至室温时，再关闭釜加热及塔保温电源， 最后关闭总电源冷却水。2注意事项 实验时要注意填料表面被流动的液体润湿达到有效的传质面积。 取样时应先放出管道内持留料液，以保证测量准确。（六）.实验数据及处理（1）原始数据乙醇-丙醇全回流实验原始数据表T=40oC组数塔顶 折射率塔底 折射率n第三板 折射率n”塔顶 折射率

12、11.35931.37251.36001.361021.35951.3734数据处理（基于origin)：乙醇-丙醇全回流实验处理数据表T=40C组数塔顶塔底第三板塔顶摩尔组成XD折射率Xw折射率X”折射率X10.882790.353550.858320.8227620.875830.31141 全塔效率的计算乙醇质量分数：W = 58-2064- 42J941X 塔顶T 582064- Q94】3593 = 0-85236乙醇摩尔分数：0.85236/46.070.85236 / 46.07 + (1- 0.85236) / 60.10m/Mx =乙醇D m / M+ (1-m)/ M乙醇正

13、丙醇同理对其余组数据进行计算。1 2 1得到塔顶乙醇摩尔分数：x =2 x = （0.88279 + 0.87583） = 0.87886 塔顶 2 i 21同理对塔底亦有以上公式。由乙醇-丙醇平衡数据作图有：乙醇一丙醇平衡数据（摩尔分率）序号液相组成气相组成1/x1/y10.1260.247.9365084.16666720.1880.3185.3191493.14465430.210.3394.7619052.94985340.3580.552.7932961.81818250.4610.652.1691971.53846260.5460.7111.8315021.4064770.60.7

14、61.6666671.31578980.6630.7991.5082961.25156490.8440.9141.1848341.094092101111根据下图中画梯级求理论板数N二4-1二3 故总板效率N3E = _ = 37.5%N 8e根据上面计算的数据绘制出图像求理论板数。 乙醇-丙醇全回流操作线图(樹理A附：平衡线拟合数据Polynomial Regression for Data1_B:Y = A + B1*X + B2*XY + B3*XP + B4*XH + B5*X5Parameter Value ErrorA 0.002170.011B1 1.901590.26269B2 -0.932 1.99103B3 -0.943285.50503B4 1.514616.28081B5 -0.542682.52081R-Square(COD) SD N P0.999370.0110611 0.0001 单塔效率的计算折射率与摩尔分数换算同上。此时操作线为对角线，即操作线方程为y = x。相平衡拟合数据有相平衡方程有：y 二 0.00217 +1.190159x - 0