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1、甲醇钠车间操作规程（碱法 ）山东辛龙生物科技股份有限公司1 岗位名称、任务、管辖范围岗位名称：甲醇精馏及甲醇钠反应岗位。任务：甲醇精馏及甲醇钠反应任务是：将氢氧化钠甲醇溶液在合成塔内与过量的无水甲 醇反应生成甲醇钠甲醇溶液产品。形成的有水甲醇进入甲醇精馏塔进行精馏，制 得的无水甲醇循环使用，精馏塔底的稀甲醇进入稀甲醇回收岗位，进一步脱水、 回收甲醇。管辖范围：包括甲醇钠合成塔、甲醇精馏塔、甲醇再沸器、甲醇冷凝器、合成塔甲醇再沸器、 无水甲醇贮罐、甲醇钠产品储罐，无水甲醇输送泵，有关物料输送部分及其与上 述各部分有关的仪表、管道和安全设施。2岗位定员及分工岗位定员：9人 岗位分工：中控6人，巡检
2、取样3人。3岗位在生产过程中的地位和作用 甲醇精馏塔：提取无水甲醇，辅助甲醇钠反应岗位。甲醇钠合成塔：NaOH与甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液。4工艺信息工艺流程图及工艺过程简述甲醇钠工艺流程方框图：精憎 蒸馏水（H2O）工艺过程简述：沉淀合格后的氢氧化钠甲醇溶液与精馏脱水后的无水甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液和水份，生产的水份由过量的甲醇气体从合成塔顶部带入精馏塔底提纯循环利用，部分稀甲醇由精馏塔底部排出进入稀甲醇回收系统回收利用。化学反应方程式CH30H+Na OH k CH3ONA+H2O岗位工艺指标一览表工艺过程项目工艺参数一配制碱液甲醇钠含水量W%醇碱液含量18-20%静置时间24小时溶液温
3、度55-60CI套II套III套再沸器蒸汽压力精馏塔压力（监视）塔顶至塔地温度66-90C66-90C66-90C甲醇精馏分流量回流量精馏甲醇含水量V%V%V%塔底液相含水量35%35%35%甲醇钠合成汽化器蒸汽压力塔底蒸汽压力塔顶至塔地温度85-110C85-105C85-110C馏出甲醇含水量%碱液喷淋量1600-2400L/h1000-1600L/h1600-2400L/h工艺指标偏离原因分析及处理措施：序号工艺项目偏离原 因偏离原因分析处理措施1醇碱液含 量含量偏 低1. 甲醇输入过量2. 循环时间不足1反应主操时刻注意DCS上反应 的时间、温度变化情况，及时取 样；含量偏 高1. 甲
4、醇输入偏少2. 投氢氧化钠过量 3循环时间过长， 取样不及时2.反应主操时刻注意DCS上的甲 醇输入量；3对操作人员定期进行安全技 能培训。2溶液温度温度偏 高1单次甲醇输入过 多2.冷凝效果不好1. 反应主操时刻注意DCS 上的甲 醇输入量；2. 反应主操时刻注意 DCS 上反应 温度变化情况，及时开启循环水 降温。3压力压力偏 小蒸汽量不足1. 及时与供气单位协调2. 反应主操时刻注意DCS 上压力 变化情况，及时调整；3对操作人员定期进行安全技 能培训。压力偏 大操作不精心，蒸汽 调整不及时4温度温度偏 低蒸汽量不足1. 及时与供气单位协调2. 反应主操时刻注意DCS 上压力 变化情况，
5、及时调整；3对操作人员定期进行安全技 能培训。温度偏 高操作不精心5分流量 回流量流量偏小1. 物料泵上料不足2. 流量计不畅通1换备用泵，及时交出修理；2.定期清理流量计流量偏 大操作不精1.反应主操时刻注意DCS 上流量 变化情况，及时调整；2对操作人员定期进行安全技 能培训6精馏甲醇 含水量高于操作不及时，系统 不稳定。停喷淋，加大回流量。7塔底液相 含水量高于35%设备出现故障/操 作不精心停车查找原因检修精馏塔8馏出甲醇 含水量低于无水甲醇不合格 反应塔内部稳定 操作不及时停喷淋，加大回流量 及时调整系统参数9碱液喷淋 量喷淋量 偏小1. 物料泵上料不足2. 流量计不畅通3换备用泵，
6、及时交出修理；4.定期清理流量计喷淋量 偏大操作不精心1.反应主操时刻注意DCS 上压力 变化情况，及时调整；2.对操作人员定期进行安全技 能培训。5工艺操作方法及正常开停车程序开车前的检查和准备对检修过的设备、管线进行检查（做强度试验的设备要将水放净），确认无误后对它们按吹扫规程进行吹扫，以清除设备、管线内的焊渣、尘土、杂物； 吹扫合格后，对检修过的设备、管线进行气密试验。讲系统充至安全压力，用肥 皂水对每道焊缝、每个密封点进行检查，发现问题及时处理； 气密试验合格后，确认要开车的各装备、管线、阀门、测量仪表及安全附件好用 并处于正常状态； 确认本岗位开车所需公用工程条件符合要求并处于正常状
7、态； 按岗位工艺需要，正常编排现场工艺流程； 将甲醇原料罐中甲醇输送至甲醇精馏塔底，使其塔底液面计指示达 1/5-2/5 为 止； 首次开车要将甲醇钠合成塔底输入少量的无水甲醇（正常开车，只需将甲醇钠合 成塔内留存少量的无水甲醇），以免合成塔初次馏出产品时，因甲醇钠含量过高 而结晶，堵塞管道； 开循环水泵，将甲醇精馏塔冷凝器通入循环冷却水。投料和正常操作 甲醇精馏岗位 开车时先将工业甲醇送至甲醇精馏塔塔底，然后投用甲醇再沸器，缓缓开精馏塔 汽化器加热器加热蒸汽阀门，控制甲醇精馏塔升温迅速缓慢上升； 控制好甲醇再沸器加热蒸汽阀门的开度。蒸汽压力控制要求如下： 第一套甲醇精馏塔第二套甲醇精馏塔第三
8、套甲醇精馏塔相应精馏塔内的气相压力指示要求如下：第一套甲醇精馏塔第二套甲醇精馏塔第三套甲醇精馏塔精馏塔内甲醇沸腾，塔顶甲醇出料，经冷凝流入回流罐。当回流罐罐位指示达 1/3-2/3 时，启动回流泵，使甲醇冷凝液全部回流。此时要调整好回流流量计的开度，以 保持回流罐位稳定。其回流量要求如下：第一套甲醇精馏塔 第二套甲醇精馏塔 第三套甲醇精馏塔 甲醇冷凝 液全回流1 小时后，分析甲醇馏出液中的含水量，当含水量达%以下时，打开甲 醇回流泵出口的分流阀，将无水甲醇送入甲醇钠合成塔塔底部的甲醇再沸器，以 进行甲醇钠合成塔的开车；甲醇精馏塔运行稳定时，无水甲醇的分流量以回流量的控制比例为： 第一套甲醇精馏
9、塔 ：第二套甲醇精馏塔 ：第三套甲醇精馏塔 ： 当甲醇馏出液中的含水量高于%时，要关小分流阀，开大回流阀，以降低含水量 若馏出液中的含水量过高，要关闭分流阀，使馏出液全回流，直到甲醇馏出液中 的含水量低于%后，再适当的开启分流阀；甲醇精馏塔塔底液位控制应使甲醇再沸器内充满甲醇，为此，要连续用工业甲 醇补水。塔底液相含水量应控制在35%以下，当含水量高于35%时，要将其打入稀甲醇回 收岗位进行处理。正常的工艺参数再沸器加热蒸汽压力 塔底汽相压力（监视指标） 回流比 1：（） 塔底甲醇含水量W35%甲醇钠合成岗位 当甲醇精馏塔操作调整至正常、稳定，甲醇回流罐内已有足够的无水甲醇存量后 甲醇钠合成塔
10、可准备投料； 在甲醇精馏塔启动时，合成汽化器、塔底的加热夹套已应适当进行加温、预热， 以免甲醇汽入塔后降温而液化。加热过程中，逐步将合成塔塔顶至塔底的温度调整如下：第I套合成塔85-110C第II套合成塔85-105C第III套合成塔85-110C甲醇钠合成再沸器投无水甲醇，调节合成塔底夹套温度，待蒸发量稳定后，启 动醇碱液输送泵，将氢氧化钠甲醇溶液自合成塔顶部加入。 无水甲醇汽化后，自合成塔底部进入，合成塔顶部含水2%左右的甲醇蒸汽直接 引入甲醇精馏塔底部，进行精馏。甲醇精馏与甲醇钠合成组成连续的串联生产过程。 醇碱液的输送流量调整要求如下： 起始量：第一套合成塔1600L/h第二套合成塔1
11、000L/h 当塔顶的醇碱液下降至塔的中部时，流量调整到正常量为：第一套合成塔 1600-2400L/h第二套合成塔 1000-1600L/h第三套合成塔 1600-2400L/h 操作中，调整加热蒸汽阀门，使甲醇汽化器内的液位稳定在 1/5 处，进入合成塔 的醇碱温度保持在45 1C；为使甲醇钠产品的水分控制在%以下，反应塔内氢氧化钠和甲醇的用量比例应保 持在 1：（18-22）的范围内，合成塔顶去精馏的甲醇分流量和醇碱液的用量比例 关系按以下要求进行调整：第一套合成塔（）：（）第二套合成塔（）：（）第三套合成塔（）：（）提高合成塔的压力，可以提高装置的产量，将合成塔顶甲醇馏出管线上的阀门关
12、 小，可以提高合成塔内的压力。合成塔正常操作各部分运行参数如下表所示:序号控制参数I套指标II套指标III套指标1合成塔内压力（监视指标）甲醇再沸器蒸汽压力塔底夹套压力塔体自上而下温度范围85-110C85-105C85-110C合成塔投料反应初期，汽液反应出现油珠状气泡，产品色如密状，待合成塔各项进行参数调整正常，操作稳定、产品粘度降低，各项指标合格达到产品标准；合成反应操作中，要严格控制蒸汽压力，使其流量稳定，合成塔底液相温度、夹 套保温温度及无水甲醇气相温度的调整要适度，以保证产品中甲醇钠含量的稳 定；合成塔顶馏出的有水甲醇，进入甲醇精馏塔底部，精馏、脱水，循环使用。其含 水量应在 2%
13、左右，碱含量在%以下。若高于上述值，要及时查找原因，予以消除； 长期生产可使反应塔板浮阀被氢氧化钠中所含杂质堵塞。正常的工艺参数甲醇汽化器蒸汽压力甲醇汽化器汽相压力（监视指标）塔底液相温度105-110C塔顶汽相压力（监视指标）醇碱液投入量 1600-2400L/h无水甲醇投入量 7500-8500L/h甲醇钠产品质量要求：外观：无色至淡黄色，微带浊状粘稠性液体甲醇钠含量 水份含量W%游离碱W%取样分析时间 每 2 小时一次停车.正常停车停醇碱液泵，关闭醇碱液流量计进、出阀门； 打开合成塔底出料阀，将料放至甲醇钠储罐（约20分钟） 停甲醇精馏塔回流泵，关闭出料、回流流量计进、出阀门，关精馏塔塔
14、底出料阀； 关闭总蒸汽阀，关合成塔底出料阀。一次关闭合成塔底、汽化器、精馏塔再沸器 蒸汽阀门；停水泵和冷却塔风机。 冬季停车时，待甲醇钠出料完毕，用甲醇冲洗管线，防止管线内物料结晶。 大检修停车按正常停车处理后，将设备、管线内的物料放空、置换清洗，再经有关安全分析 合格后，交出检修。6紧急停车程序及处理方法停电迅速关闭总蒸汽阀，再依次关闭合成、再沸器、精馏塔汽化器蒸汽阀门；关闭合 成塔底出料阀，关闭精馏塔塔底出料阀、关闭醇碱、回流、出料流量计进、出阀 门；开启备用循环水泵，尽快恢复冷凝水循环； 及时上报班长/车间主任，联系维修查找原因；停蒸汽关闭合成塔塔底出料阀，关闭精馏塔塔底出料阀，关闭醇碱、回流、出料流量计 进、出阀门；停循环水泵 及时上报班长/车间主任，联系供气单位查找原因，尽快恢复生产。停压缩空气迅速关闭总蒸汽阀，再一次关闭合成、再沸器、精馏塔汽化器蒸汽阀门；关闭合 成塔底出料阀，关闭精馏塔塔底出料阀、关闭醇碱、回流、出料流量计进、出阀 门；及时上报班长/车间主任，联系维修查找原因，尽快恢复生产。7故障或事故名称，可能发生的原因及处理方法 故障名称：循环水中断发生的原因：循环水泵出现故障/突然停电 处理方法：当循环冷却水中断，导致
