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1、红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告1.通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等，来判断本实验室此方法是否合格。2.职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响 试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。3.适用范围及方法标准依据匚=13.1本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理，以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理；排放油 烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂，参照本方法执行。3.2本方法依据标准GB 18483-2001
2、附录A执行。4. 方法原理将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，在实验室中用四氯 化碳作溶剂进行超声清洗，移入比色管中定容，用红外分光光度法测定油烟的含 量。5. 仪器和试剂5.1仪器5.1.1华夏科创OIL460红外分光光度计，配有4cm带盖石英比色皿；5.1.2超声清洗器；5.1.3 容量瓶：50ml、25ml ；5.2试剂5.2.1四氯化碳：天津傲然精细化工研究所，环保专用试剂;5.2.2标准油：高温回流食用花生油（在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油，插 入量程为500C的温度计，先控制温度于120C，敞口加热30min,然后在其正上方 安装一冷凝管，升温至300C，
3、回流2小时，即得标准油）。5.2.3油标准贮备液（20g/L）:准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯 化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准贮备液（20g/L）。5.2.4油标准使用液（400mg/L）:取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化 碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准标准使用（400mg/L）。6. 方法操作步骤6.1样品处理：用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧 杯盖后，将杯置于超声器上清洗5min，将清洗液倒入25ml比色管中，再用适量 的四氯化碳清洗滤筒2次，将清洗液一并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样 品溶液。将样品溶液置于4
4、cm比色皿中，即可进行红外分光试验。6.2标准系列的配制：从油标准使用液（5.2.5）中依次取0、1、2、4、6、8ml 分别置于6只50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度。6.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测 得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由此标准曲线得样品中油的含量。7. 方法验证实验7.1绘制标准曲线7.1.1标准系列的配制取50ml容量瓶，用油标准使用液（5.2.5）按下表制备标准系列：管号123456油标准使用液ml0.01.02.04.06.08.0四氯化碳ml50.049.048.046.044.042.07.1.2用华夏
5、科创OIL460红外分光光度计，4cm比色皿，并用四氯化碳调零，测 量得到系列标准浓度的吸光度。计算回归方程.结果见下表：序号123456浓度mg/L0.08.016.032.048.064.0吸收值0.0485.79312.1724.7737.1949.66回归曲线 y=a+bxa= -0.221 b=0.779r=0.99997.2方法检出限 试料体积为500ml，测定20个空白浓度，根据国际纯粹和应 用化学联合会(IUPAC)公式:检出限=3*标准偏差/斜率，空白实验及最低检出限统 计表如下序号12345678910响应值0.0290.0440.0440.0440.0340.0390.0
6、390.0390.0390.049序号11121314151617181920响应值0.0540.0390.0440.0490.0340.0390.0390.0290.0340.04420个空白试样平均值mg/L0.041标准偏差Sbmg/L0.00646MD.L=3*Sb/斜 率mg/L0.0177.3重现性一一取5ml标准使用液于50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，次溶液浓度为40mg/L,通过测7次这同一个溶液，求相对标准偏差。实验结果见如下表:序号1234567吸收值30.8130.9130.8830.8830.8830.8930.88标准测定值（mg/L ）39.8339.953
7、9.9139.9139.9139.9239.91平均值mg/L39.91标/隹偏差mg/L0.0373相对标/隹偏差0.097.4加标回收率实验及统计:序号标液编号试样值mg/L试样吸收值加标量mg/L加标后吸收值加标后测定值mg/L回收率%1A15.3211.7115.0023.8030.831032B15.5611.9015.0023.6730.67101本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。8. 评价与结论评价本实验室测得检出限为0.017pg/L,符合分析方法要求。本实验室测得重现性为0.09%，小于方法标准的精密度为1.8%。符合标准方法要求。本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院（广州分院）校准合格才使用，人
