高效氯氟氰菊酯制备方法

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1、高效氯氟氰菊酯制备方法高效氯氟氧菊酯又叫三氟氯氟氧菊酯、功夫菊酯，它的药效 特点，杀虫谱广，活性较高，药效迅速，喷洒后耐雨水冲刷，今天就 为大家介绍一下高效氯氟氧菊酯制备方法。高效氯氟氧菊酯制备方法:方法一2-氯-3，3，3-三氟丙烯基-2 ，2-二甲基环丙羧酸制备制备过程包括加成、环合、消除、皂化等步骤。以二甲基戊烯酸甲 酯为原料，与三氯三氟乙烷、过氧苯甲酸在催化剂存在下，于100C 反应5h；加成产物与特丁醇钠在四氢咲喃溶剂中于0C反应2h，完 全环合反应；消除反应却去除一分子氯化氢后形成双键；生成的环丙 羧酸酯在碱性条件下水解得2-氯-3, 3, 3-三氟丙烯基-2 ，2-二甲 基环丙羧

2、酸。a氧基间苯氧基苯甲醇的制备由间苯氧基苯甲醛与氧化钠作用 由间苯氧基苯甲醛与氧化钠在酸 性条件下反应制得。工艺过程为：0.3g氧化钾（钠）和ImL水，搅 拌冷却至-15C，回间苯氧基苯甲醛0.8g，滴加40%硫酸ImL，搅拌15min，四氯化碳萃取，萃取液经干燥、脱溶得0.64g （士）a-氰基间苯 氧基苯甲醇。由间苯氧基苯甲配合的亚硫酸氢钠加成物与氰化钠作用该法也可 先由间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠加成，生成相应的羟基磺酸钠，然 后将3.7kg加成产物加入7.4L二甲基甲酰胺中，搅拌冷却至5C,滴 加由0.765kg氰化钠和3.8L水组成的溶液，于10C搅拌30min。将 反应液倒入由水和醋

3、酸乙酯组成的混合液中，搅拌，分离水相，醋酸 乙酯抽提，合并有机相，水洗，加0.37kg活性炭和0.37kg硫酸钠， 搅拌，过滤，减压蒸馏，浓缩至干，得2.7kga -氰基间苯氧基苯甲醇， 收率97%。氯氟氰菊酯的合成将相应的环丙羧酸以氯化亚砜为氯化剂，使环丙羧酸形成环丙酰氯, 然后在吡啶存在下，与a-氰基间苯氧基苯甲醇合成氯氟氰菊酯。在生 产过程中，可以生成16个立体异构体，但所需产品只是一对高效体, 因此，选择合适的工艺条件，采用立体定向合成催化剂及溶剂以提高 立体合成的选择性。方法二将计量的水、氟化钠溶液及催化剂置于反应锅中，待氰化钠完全溶 解后冷却，在低温下加入间苯氧基苯甲醛和氯氟菊酰氯，反应6h， 水洗3次，含氰废水后处理。油层脱溶得淡黄色黏稠状液体，经入旋 化釜，加入溶剂和催化剂，室温搅拌反应，冷却，加少许晶种，进行 差向异构化反应。析出结晶，过滤，干燥得产品。方法三将功夫酸投入酰氯化釜，滴加氯化亚砜进行酰氯化反应生成功夫酰 氯；再经酯化、洗涤和脱溶工序得功夫菊酯AB混合体。最后经异构 化、离心分离和脱溶得功夫菊酯湿品，干燥后即为功夫菊酯原药成品。