本科生仪器分析实验指导书

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1、仪器分析实验讲义魏福祥河北科技大学环境科学与工程学院2006.12仪器分析实验是一门实践性很强的课程，理论教学与 实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整 掌握这门课程的重要环节。 仪器分析实验的教学目的是为了 巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作 的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过仪器分 析实验教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基 本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一 引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提 高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使

2、其初步具备 分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完 成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论 和实践基础。实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量一标准加入法.3实验2紫外吸收光谱测定慈酿粗品中葱酿的含量和摩尔吸收系数e值 .8实验3用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子11实验4乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定 14实验5 阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 18实验6 离子色谱法测定水样中F, C离子的含量 22实验7邻二甲苯中杂质的气相色谱分析一一内标法定量 29实验8苯甲酸红外吸收光谱的测绘一KBr晶体压片法制样34实验8苯、对二甲苯的红外吸

3、收光谱定量分一液膜法制样 38实验9工业废水中有机污染物的分离与鉴定 42实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量一标准加入法、目的要求1 .学习使用标准加入法进行定量分析；2 .掌握黄酒中有机物的消化方法；3 .熟悉原子吸收分光光度计的基本操作二、基本原理由于试样中基本成分往往不能准确知道， 或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法一一标准加入法，其测定过程和原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：Ax=kcxA=k(co+C)式中Cx为待测的浓度，co为加入标

4、准溶液后溶液浓度的增量， A,Ao分别为两次测量 的吸光度，将以上两式整理得：CxAx.CoAoAx图1标准加入法工作曲线在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标 准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液Cx , Cx + Co, cx+2co, Cx+3co 的吸光度为Ax , A- A2, A3,然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图， 得图1所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样Cx的吸光度，延长直线与横坐标轴 相交于Cx ,即为所需要测定的试样中该元素的浓度。在使用标准加

5、入法时应注意：(1)为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测标 准溶液，以提高测量准确度。(2)绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一 次加入量Co与未知量Cx尽量接近。(3)本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。(4)待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线， 而且当Cx不存在时，工作曲线应该通过零点。采用原子吸收分光光度分析，测定有机金属化合物中金属元素或生物材料或溶 液中含大量有机溶剂时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、 组成等，并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒，影响

6、光的吸收，因此一 般预先以湿法消化或干法灰化的方法予以除去。湿法消化是使用具有强氧化性酸， 例如HNO HSO, HC1O等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。干法灰 化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法 消化黄酒中的有机物质。三、仪器1 .原子吸收分光光度计。2 .加铜的元素空心阴极灯外。3 .无油空气压缩机或空气钢瓶。4 .通风设备四、试剂1 .金属铜优级纯2 .金属镉优级纯3 .浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、均为分析纯4 .纯水去离子水或蒸储水5 .稀盐酸溶液1 : 1和1: 100 (V/V)6 .稀硝酸溶液1 : 1和1: 100 (V/V)7

7、.标准溶液配制(1)铜标准储备液(1000仙g/mL)准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中， 加入10mL浓HNO容液，然后转移到500mL容量瓶中，用1:100HNO溶液稀释到刻度， 摇匀备用。(2)铜标准使用液(100 n g/mL)吸取上述铜标准吸取上述铜标准贮备液 10mL 于100mL量瓶中，用1: 100HNO3s稀释到刻度，摇匀备用。(3)镉标准储备液(1000仙g/mL)准确称取0.5000g金属镉于100m设杯中， 加入10 mL 1 ： 1HCL溶液溶解之，转移至500mL容量瓶中，用1 ： 100 HCl溶液稀释 至刻度，摇匀备用。(4)镉标准使用液(10pg/

8、mL)准确吸取1mL述镉标准储备液于100mL 量瓶中，然后用1 ： 100 HCL溶液稀释到刻度，摇匀备用。五、实验条件(以310型原子吸收分光光度计为例，若使用其他型号仪器，实验条件另定)铜镉1吸收线波长入/nm324.8228.82空心阴极灯电流I/mA10.08.03狭缝宽度d/mm0.2(2 )0.2(2 )4燃烧器高度h/mm5.0档5.0档5量程扩展2档2档6负电压3档3档7时间常数1档1档8乙快流量Q/L.min 11.00.89空气流量Q/L.min 6.05.0六、实验步骤1 .黄酒试样的消化量取200mL黄酒试样于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至 浆液状，慢慢加入20mL

9、浓硫酸，并搅拌，加热消化，若一次消化不完全，可再加入 20mL浓硫酸继续消化，然后加入 10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，此时黄酒中 的有机物质全部被消化完，将消化液转移到100m L容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。2 .标准溶液系列(1)取5只100mL容量瓶，各加入10 mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00, 2.00, 3.00,4.00, 6.00, 8.00mL 上述铜标准使液，再用水稀释至刻度，摇匀，该 系列溶液加入铜浓度分别为 0.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00叱g/mL。(2)镉标准溶液系列取5只100mLW量瓶，各加入10mL述黄洒消化

10、液，然 后分别加入0.00,2. 00,3.00, 4.00, 6.00mL隔标准使用液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入隔浓度分别为 0.00, 0.20, 0.30, 0.40, 0.60叱g/mL-1。3 .根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节，待仪器 电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，即可进样，测定铜、镉标准溶液 系列的吸光度。七、数据及处理1.记录实验条件(1)仪器型号(2)吸收线波长(nn)(3)空心阴极灯电流(mA(4)狭缝宽度(mm(5)燃烧器高度(mm(6)负电压(档)（7）量程扩展（档）（8）时间常数（档）（9）乙快流量（L.min 1

11、）（10）空气流量（L.min 1）（11）燃助比2 .列表记录测量的铜、隔标准系列溶液的吸光度（ mrm，然后以吸光度的为纵 坐标，铜、镉标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜、镉的工作曲线。3 .延长铜、镉工作曲线与浓度轴相交，交点 cxo根据求得的cx分别换算为黄 酒消化液中铜、镉的浓度（卜g/mL-1）。4 .根据黄酒试液被稀释情况，计算黄酒中铜、镉的含量。八、思考题1 .采用标准加入定量应注意哪些问题？2 .以标准加入法进行定量分析有什么优点？3 .为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中等测元素的浓度？.专业资料.实验2紫外吸收光谱测定慈酿粗品中慈酿的含量和摩尔吸收系数值

12、、目的要求1 .学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及值的测定方法;2 .掌握测定粗意酶试样时测定波长的选择方法。二、基本原理利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯一比耳定律，而选择合适的 测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在意酿粗品中含有邻苯二甲酸酊， 它们的紫外吸收光谱如下图所示，紫外吸收光谱图恩酿在波长251nm处有一强烈吸收蜂(e =4.6X104),在波长323nm处有一中等强 度的吸收蜂(e =4.7X103)。若考虑测定灵敏度，似应选择 251nm作为测定恩酿的 波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酊的强烈吸收峰入ma224nm( e =3.3 X 104)

13、,测定将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酊却无吸收，为此选用323nm 波长作为慈酿定量分析的测定波长更为合适。摩尔吸光系数e是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长 处的e ,既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度 定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。三、仪器751G型紫外一可见光分光光度计，或其它型号仪器四、试剂1 .慈酿、甲醇、邻苯二甲酸酊均为分析纯2 .慈酿粗品生产厂提供3 .慈酿标准储备液(4.000mg.mlT)准确称取0.4000g慈酿置于100m设杯中， 用甲醇溶解后，转移到100m给量瓶中，并

14、用甲醇稀释至刻度，摇匀备用4 .意酿标准使用液(0.040mg.m11)吸取1mL述意酿标准储备液于100mL 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用五、实验条件1 .测定波长323.0nm2 .狭缝 0.012mm3 .光源氢灯4 .光电管蓝敏5 .石英6 .参比溶液甲醇六、实验步骤1 .配制意酿标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00 , 2.00 , 4.00 , 6.00 , 8.00 ,10.00mL上述意酿标准使用液于6只10mL容量瓶中，然后分别用甲醇稀释至刻度， 摇匀备用。2 .称取0.0500g意酿粗品于50mL烧杯中，用甲醇溶解，然后转移到 25mL容量 瓶中，并用甲醇稀释至刻度

15、，摇匀备用。3 .根据实验条件，将751G型分光光度计按本章10.3.3节751G型光分光光度 计操作步骤进行调节，以甲醇做参比溶液，测定意酿标准溶液系列和慈酿粗品试液 的吸光度。4.取意酿标准溶液系列中一份溶液，测量意酿吸收光谱。5.配制浓度为0.1mL.m11邻苯二甲酸酊的甲醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光 谱(以甲醇溶液作参比)。七、数据及处理1 .记录实验条件(1)测定波长(2)狭缝(3)光源(4)光电管(5)石英(6)参比溶液(7)仪器型号2 .绘制意酿、邻苯二甲酸酊的紫外吸收光谱，并与图 10-6对照，说明选择测 定波长的依据。3 .以慈酿标准溶液系列的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制慈酿的标准曲线。 并计算意酿的e值。4 .根据慈酿粗品试液的吸光度，在上述绘制的标准曲线上，查出其浓度，并根 据试样配制情况，计算意酿粗品中葱酿的含量。5 .或用线性回归方程法，求意酿标准曲线的斜率a、截距b和相关系数r,然后