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1、胶黏剂实验专用周摘要从聚醋酸乙烯胶的合成原理出发 ,通过试验着重讨论了反应体系中聚乙烯醇的量对聚乙烯醇缩甲醛胶粘接性能、粘度和固含量的影响。关键词：聚醋酸乙烯；聚乙烯醇；影响；AbstractFrom poly vinyl acetate glue synthesis theory, and through the test focuses on the reaction system of poly (vinyl alcohol) amount of polyvinyl formal adhesive joint performance, viscosity and solid conten
2、t of influence.Keywords：Poly vinyl acetate; PVA; Influence;、几前l=F聚醋酸乙烯乳液俗称白乳胶 , 具有单组分、 价格低廉、 使用方便、 无毒无害、 不易燃烧等特点, 广泛用于木材加工、 织物粘接、 木器家具、 涂料等行业。 但是, 它具有耐水性、 耐寒性以及抗热 蠕变性能差等缺点, 大大限制了它的应用。本次试验通过改变反应体系中的PVA的量的不同，通过试验产品 的后续的性能测试，得到其对产品粘度、固含量和剪切强度的影响。1.聚醋酸乳液的合成1.1 实验原理聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。每一个醋酸乙烯 酯都带有一个双键，在
3、聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终 止的自由基聚合规律，最终形成高分子聚合物。聚醋酸乙烯乳液的合 成是烯类单体在水介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，反 应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳化剂四种基本组分组成。在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存 在，形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表 面，使单体液滴稳定地悬浮在介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳 胶粒，使聚合物乳液体系稳定。乳液聚合反应发生在增溶胶束和乳胶 粒中。由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表面带有同种电荷， 静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定的反应 体
4、系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中 都能进行聚合发应。而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶 粒内单体浓度恒定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失， 乳胶粒内继续引发、增长、终止，直到单体完全转化，如图1 所示。乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图2 所示。(1) 第一阶段乳胶粒生成期。从开始引发聚合，直至乳化剂 形成的胶束消失，聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束 内，进行引发、增长，不断形成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发 聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着引发聚合的继续进行，增溶 胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。单体转化率达 15左右，
5、 胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶粒内进行。（2）第二阶段恒速期。胶束消失后，聚合进入第二阶段。链 引发、增长和终止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用 不断向乳胶粒供应单体，乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数 恒定，这一阶段的聚合速率也基本一定。单体转化率达 50左右， 液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入第三阶段。（3）第三阶段降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成 水中的自由基可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来 源，聚合速率将随乳胶粒内单体浓度的降低而降低。图 1 分散阶段乳液聚合体系示意图 图 2 时间转化率曲线示意图1.2 主
6、要仪器和试剂1.2.1 试剂聚乙烯醇PVA-1788 （工业一级）醋酸乙烯酯（工业聚合级）乳化剂OP-10 （化学纯）过硫酸铵（化学纯）碳酸氢钠（化学纯）1.2.2 实验仪器搅拌器（ NDJ-90）回流冷凝器（10mL）医用胶管LDJ-1 型旋转黏度计1.3 投料比醋酸乙烯去离子水聚乙烯醇 过硫酸铵水溶液（3%）OP10 碳酸氢钠水溶液（10% 丙烯酸1.4 实验步骤时间8:509:009:159:179:259:40水浴锅滴液漏斗（50mL）天平（感量 0.01电烘箱三口瓶（ 500mL）温度计（0T00C）分析天平（感量 0.0001）100g90g 8g 8.0395g 3.0312g
7、3g0.532g具体操作 组装实验设备。 准备实验药品。 实验开始。 加入水和聚乙烯醇，开动搅拌，升 温到 90C 完全溶解，开始降温。降温至60C,加入OP-10和丙酸乙 烯。10:00加入3.2g过硫酸铵，升温到70C。10:18出现大量泡沫，控制温度70C。10:30升温到 75C。10:37开始回流，三口瓶温度保持在72C,撤去温度计，开始滴加醋酸乙烯， 4 小时内滴完过硫酸铵和醋酸乙烯。14:38滴加完成，由于体系过于黏稠，老师建议加入 20ml 去离子水。14:40升温至85C，保持小时。15:38开始降温，将温度降到40C以下，进行后续的测量，拆卸仪器。2.实验结果分析通过改变
8、PVA 的量，进行了三组对比试验，三组 PVA 的量分别 为 6g、 7g、 8g ，并且对三组所得产品进行粘度，固含量，试片剪切 强度试验，并对所得结果进行讨论。2.1 粘度测试利用旋转粘度计进行测量，通过三次测量后得到的平均值。实验所选取的三组PVA的量分别为6g、7g、8g。第一组测得的三组数据 为 2900,3000,3050。取其平均值为 2983。第二组测得的三组数据为 700、 700、 710。取得平均值为703。第三组数据的三组数据为2200、 2300、 2400。取其平均值为 2300。所以由以上数据可以的得出所的 产品的粘度与反应体系的酸度有关，可能由于不同小组的实验操
9、作不 同，所得数据不准确，对实验的结果产生了一定的影响。2.2 固含量的测量 固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量 的比值，以百分数表示。烘箱加热温度取105土 1C，试样量为3g左 右，第一组称取的试验样品质量为5.41g，表面皿的质量为9.08g，所 以未烘干前的质量为14.49g，烘干后称取表面皿和烘干后的样品的质 量为 9.653，所以此组的固含量为10.59%，第二组称取的试验样品质 量为 5.01，烘干后的质量为 0.4859，所以固含量为 9.7%。第三组称 取的试验样品的质量为3.693g，烘干后质量为0.022g,所以固含量为 0.6%。由以上数据仍可得出当
10、反应体系的pH值改变时，所的产品的 固含量有一定的影响。2.3 试片的剪切强度试验使用统一制式的试片，取定的粘接长度为3cm，在试片上将实验 所得的胶粘剂涂匀，最好是薄薄一层，之后将两试片进行粘接，用夹 子夹牢，室温干燥，大约为一天时间，之后利用万能材料试验机，对 试片进行拉伸，所得数据通过计算机进行采集并且绘图，所得绘图见 附图1、2、3。有图上的数据可以得处体系PVA的量分别为6g、7g、 8g 时的最大载荷、抗拉强度、弹性模量、屈服强度、断裂伸长率、 定应力伸长率、断裂强度、o 02的值都不相同，而且对应的值当PVAp0.2的量越来越大时都减小，可以在实验所得的图表上得到体现。结束语为了
11、进一步提高自己的实验能力，以及对胶粘剂的进一步了解 安排了这次实验专用周，进行了制备聚醋酸乙烯胶粘剂，通过自己动 手，加深对以上胶粘剂的性质的认识，了解了制备过程，以及在实验 中需要注意的关键点，以及后期对成品主要性能的检测，同时在试验 中通过比较不同的实验条件的对比，得到不同的实验结果，总结实验 的影响因素。感谢老师的耐心指导！感谢同组同学的通力合作！通过总结上次实验的失误之后，这次实验得到了很好的改善，实验也完美的完成！参考文献1 罗文飞, 王嘉图, 张彪. 改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的研究 进展J.中国胶粘剂,2005, 14 ( 5) : 45- 48.2曾小君，李巧云，孙磊.新型聚醋酸乙烯乳液的制备研究J.化 工时刊, 2002 ( 3) .李东哲.抗水性和抗冻性聚乙酸乙烯酯乳液胶粘剂的制备J. 甘肃化工， 2004 ( 3) : 19- 22.4 刘瑛，程秀莲，宋襄翎.聚醋酸乙烯酯乳液合成工艺的研究J. 辽宁化工， 2004， 33 ( 1) : 7- 9.5 阎立梅， 朱立超， 赵颖， 等. PVAF 为保护胶体的 PVAc 乳液性 能研究J.化学与粘合，中国粘接学术论丛,2000: 124- 126.
