2021版高考化学一轮复习第10章4实验设计与评价题组训练2含解析鲁科版

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1、实验设计与评价 物质组成的测定1.(2019全国卷27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_,温度保持8095 ,采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2,理由是_。分批加入H2O2,同时为了_,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品

2、所含结晶水数,将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。【解析】(1)铁屑表面的油污主要是油脂类的物质,所以可以加入热碱液使其水解除去。(2)步骤需要加热的目的是加快反应速率,加速铁与稀硫酸的反应;温度保持8095 ,在100 以下,所以主要采取的是热水浴的方式进行加热;因硫化物主要产生的是二氧化硫,二氧化硫易溶于水且与碱发生反应,所以应用防止倒吸的装置。(3)步骤中得到的滤液的主要成分是硫酸亚铁,而步骤之后溶液的主要成分是硫酸铁,所以加入足量的H2O2的目的是将溶液中的Fe2+转换成Fe3+;当pH过大时,Fe3+会产生沉淀,所以溶液要保持pH小于0.

3、5。(4)步骤主要是将溶液中的固体进行结晶,所以具体实验操作是加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤),经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O,其相对分子质量为266+18x,1.5个水分子的相对分子质量为1.518=27,则100%=5.6%,解得x=12,则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。答案:(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质防止Fe3+水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O【加固训练】KBr可用于光谱分析和化学分析等。 (1)制备KBr的一

4、种方法如下:80时,向溶有CO(NH2)2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为67时反应完全,生成CO2、N2等。该反应的化学方程式为_。 (2)KBr可用于测定苯酚(C6H5OH)样品的纯度,方法如下:取0.500 0 g苯酚试样,用NaOH溶液溶解后定容成250.00 mL溶液;移取25.00 mL该溶液,加入25.00 mL 0.030 00 molL-1的KBrO3(含过量KBr)标准溶液,然后加入足量盐酸,充分反应后再加足量KI溶液,充分反应;用0.100 0 molL-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,用去16.20 mL。测定过程中物质的转化关系如下

5、:加入的指示剂为_。计算苯酚样品的纯度(写出计算过程)。【解析】(1)80时,向溶有CO(NH2)2的KOH溶液中缓慢加入Br2,至pH为67时反应完全,生成CO2、N2等,反应的化学方程式:3Br2+6KOH+CO(NH2)26KBr+CO2+N2+5H2O。 (2)溶液中含有的KBrO3及过量KBr在盐酸条件下反应产生单质溴、氯化钾和水,方程式为KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2O,单质溴具有氧化性,能将碘离子氧化生成单质碘,离子方程式为Br2+2I-2Br-+I2,用0.100 0 molL-1Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入指示剂,继续滴定至终点,I2+2Na

6、2S2O3Na2S4O6+2NaI,加入的指示剂为淀粉溶液,碘单质遇到淀粉变蓝色。定量关系Br2+2I-2Br-+I2,I2+2Na2S2O3Na2S4O6+2NaI,Br2I22S2,与I-反应的Br2:n1(Br2)=n(S2)=16.2010-3 L0.100 0 molL-1=8.110-4 mol,KBrO3+5KBr+6HCl3Br2+6KCl+3H2O,定量关系Br5Br-3Br2,KBrO3与KBr生成的Br2:n(Br2)=3n(KBrO3)=325.0010-3 L0.030 00 molL-1=2.2510-3 mol,与C6H5OH反应的Br2:n2(Br2)=n(Br

7、2)- n1(Br2)=2.2510-3 mol-8.110-4 mol=1.4410-3 mol,根据C6H5OH3Br2知,苯酚的物质的量:n(C6H5OH)=n2(Br2)=1.4410-3 mol=4.810-4 mol,苯酚的纯度=90.24%。答案:(1)3Br2+6KOH+CO(NH2)26KBr+CO2+N2+5H2O(2)淀粉溶液90.24%(计算过程见解析)【归纳提升】组成类定量实验的解题思路产物含量的测定2.三氯化氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室模拟反应PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2制备POCl3

8、并测定产品含量。资料:物质熔点/沸点/相对分子质量其他PCl3-93.676.1137.5遇水剧烈水解,易与O2反应POCl31.25105.8153.5遇水剧烈水解,能溶于PCl3SOCl2-10578.8119遇水剧烈水解,受热易分解(1)若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸反应制取SO2,反应的离子方程式是_。(2)溶液A为饱和食盐水,乙装置中应该盛装的试剂为_(填“P2O5”或“碱石灰”或“浓硫酸”或“无水硫酸铜”);反应装置图的虚框中未画出的仪器最好选择_(填“己”或“庚”)。(3)甲、丁装置的作用除了用于气体的净化除杂外,还有_。(4)水浴加热三颈烧瓶,控制反应温度在6065,其原

9、因是_。(5)产品经提纯后仍含少量PCl3杂质,通过佛尔哈德法可测定产品中POCl3的含量:准确称取1.500 g样品在碘量瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100 mL溶液,取10.00 mL于锥形瓶中,加入0.200 0 molL-1的AgNO3溶液20.00 mL (Ag+Cl-AgCl),再加少许硝基苯,用力振荡,使沉淀被有机物覆盖。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂,用0.100 0 molL-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点(Ag+SCN-AgSCN),做平行实验,平均消耗KSCN标准溶液10.00 mL。达到滴定终点的现象是_。POCl3的质量分数为_。已知:Ksp(A

10、gCl)=3.210-10 mol2L-2,Ksp(AgSCN)=210-12 mol2L-2,若无硝基苯覆盖沉淀表面,测定POCl3的质量分数将_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。【解析】(1)若选用Na2SO3固体与70%浓硫酸发生反应,生成二氧化硫和水,反应的离子方程式是S+2H+SO2+H2O;(2)乙装置为球形干燥管,只能填装固体药品,用来干燥氯气,因此干燥剂不能与氯气反应,碱石灰能与氯气反应不可用,无水硫酸铜有吸水性,但吸水效果不好,一般不能作为干燥剂,所以乙中盛装的为P2O5;根据表格中反应物生成物熔沸点可知,为了使反应充分进行,球形冷凝管效果更好;(3)在丙装置中,通入二氧化

11、硫和氯气的速度太快,导致反应物不能充分接触,产率会降低,原料的利用率降低,可以通过甲和丁装置中气泡的速度来控制通入丙装置的气流速度,让反应物有充分接触;(4)PCl3的沸点为76.1 ,温度太高PCl3易挥发,温度太低反应速率太慢;(5)加入NH4Fe(SO4)2中的铁为+3价,KSCN先与过量的AgNO3反应生成沉淀,当把过量的AgNO3消耗完,再与三价铁离子反应,达到滴定终点的现象是滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色;POCl3易水解生成盐酸和磷酸,用硝酸银滴定水解产生的氯离子,来确定POCl3的含量;n(过量AgNO3)=0.100 0 molL-10.01 L=

12、0.001 mol,沉淀10.00 mL溶液中Cl-消耗的AgNO3的物质的量为0.200 0 molL-10.02 L-0.001 mol=0.003 mol,n(Cl-)=0.003 mol,设POCl3的质量为x g,杂质PCl3的质量为(1.500-x)g,则x+(1.5-x)=0.00335.5,解得x=1.199 g,产品中POCl3的百分含量为100%=79.9%;已知:Ksp(AgCl) =3.210-10 mol2L-2,Ksp(AgSCN)=210-12 mol2L-2,AgSCN沉淀的溶解度比AgCl小,如果不进行此操作,则会有AgCl部分电离,消耗的KSCN溶液偏多,导

13、致样品中氯元素的含量偏小,测定POCl3的质量分数将偏大。答案:(1)S+2H+SO2+H2O(2)P2O5己(3)通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速(4)温度太低,反应速率太慢,温度太高,PCl3等物质挥发(5)滴入最后一滴KSCN标准溶液,溶液变红色,且半分钟内不褪色79.9%偏大【加固训练】1.(2020怀化模拟)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要的化工原料,某学习小组通过以下实验制备亚硝酸钠并测定产品的纯度。.制备NaNO2已知:2NO+Na2O22NaNO2NO和N均能被酸性高锰酸钾氧化为N(1)A中m管的作用是_。(2)选择上述装置完成实验,其连接顺序为_(按气流方向,用小写字母表示)。(3)C中所装干燥剂可以为_(填字母序号)A.浓硫酸B.碱石灰C.无水CaCl2(4)B中反应的离子方程式为_。(5)A中反应不直接用稀硝酸制NO的主要原因是_。.测定产品的纯度(杂质不参与滴定反应)称取产品a g配制成200 mL溶液,取20.00 mL于锥形瓶中,用c molL-1的酸性高锰酸钾溶液滴定到终点:重复上述滴定三次,测得消耗酸性高锰酸钾溶液的平均体积为V mL(6)判断滴定终点的方法是_

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