葡萄酒分析检验实验

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1、葡萄酒分析检验实验葡萄酒学院二 OOA年葡萄酒分析检验实验教学大纲学时：36学时实验一：葡萄酒分析常用试剂的配制及标定、葡萄酒pH值的测定掌握分析常用试剂的配制和标定的方法，学会使用 pH计。实验二：液相色谱仪的使用及葡萄洒洒度、比重的测定（3学时）了解液相色谱仪原理及基本操作技术，掌握比重瓶测定洒度的方法，掌握酒 精计测定洒度技术，能正确使用酒精表及比重计。实验三：气相色谱仪测定葡萄酒的洒度（3学时）了解气相色谱仪原理及基本操作技术、学会使用气相色谱仪测定葡萄洒洒度的方法，能正确操作气相色谱仪。实验四：葡萄酒干浸出物、可溶性固形物的测定（3学时）掌握干浸出物测定方法及实际操作技术，学会使用手

2、持糖量计。实验五：葡萄酒糖的测定（3学时）了解液相色谱仪测定糖的原理及方法，掌握斐林试剂滴定法测定糖的原理、 技术方法以及注意事项。实验六：葡萄酒总酸、挥发酸的测定（3学时）了解电位滴定法测定总酸的原理，掌握总酸的测定方法及各类酒终点的确定 方法及掌握挥发酸的测定原理及其实际操作技术。实验七：葡萄酒二氧化硫的测定（3学时）掌握游离二氧化硫、总二氧化硫的测定原理、技术及终点的确定方法。实验八：葡萄酒中苹果酸乳酸层析分析（3学时）熟悉有机酸组分的测定原理。掌握用纸层析法分离鉴定葡萄酒中主要有机酸 的技术与方法。实验九：葡萄酒中铁的测定（3学时）掌握邻菲啰咻比色法测定铁的原理与操作技术。实验十：白葡

3、萄酒中蛋白质的测定（3学时）掌握考马斯亮兰法测定白葡萄酒中蛋白含量的方法实验十一：葡萄酒综合分析实验（6学时）掌握葡萄酒分析检验的一般方法及主要指标的检测方法，要求学生能独立完 成葡萄酒某项指标的检测。实验一葡萄酒分析常用试剂的配制标定及pH计的使用一、实验目的：学会斐林试剂A、B液，氢氧化纳标液的配制及氢氧化纳的标定，熟练掌握pH计的使用二、试验试剂NaOH、苯二甲酸氢钾、洒石酸钾纳、硫酸铜、氢氧化纳、酚吹三、操作步骤、斐林试剂A、B液的配制斐林试剂A液：称取34.7g硫酸铜 定溶至500ml容量瓶中。斐林试剂B液：173.0g洒石酸钾纳+ 50gNaOH 定溶至500ml容量瓶中。、0.0

4、5mol/L氢氧化纳溶液的配制、称取2g氢氧化纳 定溶至1000mL、无二氧化碳水的制备：量取一定量蒸储水，加热至沸，保持沸腾状态 510min、标定：称取苯二甲酸氢钾（在105110c烘2h,取出在干燥器中冷却）0.3000g溶于50ml 无二氧化碳蒸储水 中，加2滴酚酥，用配制的氢氧化纳溶液滴定至粉红色， 保持30s 不褪色。记录体积（V、计算：CKI CLJ （1/1 m（苯二甲酸氢钾）gCNaOH （ mol/L ）:-0.2042 （V-V0）（3） 5g/L葡萄糖溶液的配置：精确称取5.0000g/L （精确到0.0001g ）在105110c烘箱内烘干3小时，并在干燥器中干燥冷却

5、的葡萄糖，用水定容至 1000mL（4）、pH计的使用、取出复合电极和测温传感器、.接通电源，预热30min、进行pH仪的标定A、一点标定电极 一蒸储水冲洗 一- 吸卜一 插入pH 4.01缓冲溶液中 一开关置于“ T ”测定温度 一开关置于“PH” 一 斜率调节至满刻度一 调节“定位”至显示4.01B、二点标定取出电极吸干“ T ”开关置于 pf+ 插入pH 7.0缓冲溶液中一调节“定位”至显示7.0 取出擦干（测酸性溶液）插入 pH4.0 I取出擦干（测碱性溶液）插入 pH9.0调节一“斜率”至显示相应值。、标定结束后，即可进行酒样 pH值的测定 先显示温度在打到pH档，显示酒样的pH值。

6、四、记录数据（包括原始数据及试验结果）实验二.高效液相色谱仪的结构、天美7890F气相色谱仪的使用及葡萄酒酒精度的气相色谱测定方法一、实验目的：熟悉高效液相色谱仪的结构及其流程。熟悉大美7890F气相色谱仪的流程、各部分结构以及操作步骤。掌握气相色谱测定葡 萄酒的酒精度的方法。二、实验原理：样品在气相色谱仪中通过色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使乙醇 与其他组分分离，利用氢火焰离子化检测器进行鉴定，用内标法定量。三、仪器：岛津高效液相色谱仪；气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。色谱柱：Chromosrb 103微量进样器：四、试样制备：标线制备：同书将样品准确稀释4倍（或根据洒度适当

7、稀释），然后吸取10.00mL于10mL容量瓶 中，准确加入0.50mL正丙醇内标溶液，混匀。五、分析步骤：1 .岛津高效液相色谱仪流动相存储器（流动相）高压泵进样器H呆护柱色谱柱检测器 记录仪H品2 .天美7890F气相色谱仪的使用 .通气：打开空气、氢气、氮气开关 .打开电源开关 .设定色谱条件柱温：（根据色谱柱及样品，温度设定在最高温度之下）200c检测器：（温度应高于柱温2030C） 240 c载气流量（氮气）：40mL/min；氢气流量：40mL/min；空气流量：500mL/min；设定量程8 衰减 1 .观察检测器温度。当检测器温度 100c后点火。 .基线稳定后进样（一般在30

8、min后） .标准曲线的绘制 .分别吸取0.3 pL乙醇标准溶液，快速从进样口注入色谱仪，同时开启记录仪记录色谱图。以标样峰面积和内标峰面积比值对酒精浓度做标准曲线（或建立回归方程）。 .试样的测定：吸取0.3仙L的试样按以上操作六、结果分析计算用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值（或用回归方程计算出的值），乘以稀释倍数，即为洒样中的酒精含量。实验三、葡萄酒（汁）比重测定及手持糖量计的使用、实验目的熟练掌握比重计使用方法，及其校正方法。学会正确使用手持糖量计的方法。、实验原理比重一阿基米德定理。手持糖量计是基于含糖溶液的折光率比例于它的浓度的原理 三、实验器材比重计（0.91.

9、0 ）;手持糖量计温度计；蒸储装置；量筒；葡萄洒洒样、葡萄汁样品四、实验步骤1 .比重的测定试样 TG0ml 量筒一 比重计一 轻压一 比重计不接触筒壁（同时插入温度计）一平衡12分钟一水平观测（读数相切弯月面）-记录温度及比 重值2 .手持糖量计的使用、掀开照明棱镜盖板，用柔软的绒布仔细地将折光棱镜拭净，注意不要划伤镜面。、用纯净蒸储水溶液的折光率，查明视场中的明暗分界线是否位于刻度0%若有偏离，则可用螺丝起子旋动分刻校正螺丝，使分划尺的明暗分界线正确位于0灿。、用玻璃棒沾取供试葡萄汁1-2滴，进行测定、记录数据 五、数据的校正六、实验注意事项实验四、葡萄酒 酒度及干浸出物的测定一、实验目的

10、掌握比重瓶的使用及用比重法测定葡萄酒干浸出物的测定方法。二、实验原理洒度-用蒸储法除去样品中不挥发性的物质，用酒精计测定酒精的体积百分含量。干浸出物：用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用密度值查表，求 得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。三、实验器材附温比重瓶、万分之一天平、酒精计四、实验步骤1.洒度的测定（酒精计法）、取样；用一干净容量瓶量取100ml酒样（可根据比重计的要求增加）-蒸储瓶-量取50ml蒸储水4 3次冲洗容量瓶洗液一并倒入容量瓶、连接蒸储装置、用100ml容量瓶接蒸储液近95ml,用蒸储水定容至100ml。、将蒸储液倒入100ml量筒中，

11、静止几分钟，无气泡时插入酒精计及温度计。、记录温度、及酒精计读数、将残留液冷凉后倒入100ml容量瓶中，用蒸储水冲洗蒸储瓶 23次，水一并 倒入容量瓶中，然后用蒸储水定容至刻度。酒度测定（比重瓶法）比重瓶的标定、空瓶质量：空瓶质量：比重瓶的洗涤，蒸储水 乙酉L 乙配一干燥后称重m 、蒸储水质量的测定瓶+水质量：瓶+水质量：蒸储水 煮沸30min冷却一加入比重瓶（附温度计）20 1。叵温水浴 -稳定10min 一 擦干溢出测管的水，立即盖上侧孔罩 称重m1C、试样的测定瓶+试样：将试样加入比重瓶，重复第二步骤，称重 m2（3）结果计算m2 m Am1 mp20/20= 0A= a m1 m A9

12、97.0查表得样品酒精度2.干浸出物的测定： .将测定酒精度后的残留液定容至 100ml。 .试样的测定重复以上两个步骤，将试样（蒸储后的残留液）加入比重瓶，称重（试样+瓶）m2 .样品比重 D20/20= m2mA0m1 m A .D20/20 X 1.0018的值，查附录C,得出总浸出物含量（g/L）。 .干净出物=总浸出物（g/l ）总糖注：总糖为裴林试剂热滴定法测得五、数据记录及计算六、实验注意事项实验五 葡萄酒中总糖还原糖的测定一、实验目的掌握裴林试剂热滴定法测定葡萄酒中总糖、还原糖的方法。二、实验原理：利用裴林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品 或

13、经水解后的样品滴定煮沸的裴林氏溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲 基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。CuSO4+2NaOHNaSO4+ Cu (OH) 2(天蓝色)JCOOKCOOKIICHOHCHO fCuCOOKCho、CHO |CuCHO -+(CHOH) 4 |1 II cCA + H201COONaCH2OHCu (OH) 2 + IICOONaCOONaCOOK |COOHCHOH1+ (CHOH) 4 +Cu2OCHOHICh2OHCOONa红色）（深蓝色）+ H2O1盐酸；200g/l氢氧化钠；pH试纸CHOHCHO.、实验器材裴林试剂

14、A、B液；5g/l葡萄糖标液；1白葡萄酒红葡萄酒 四、操作步骤（1）裴林氏A、B液标定预备试验：取裴林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中，力口 50mL水，摇匀，在电炉上加热沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积（Viml）。正式试验：取裴林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比预备试验少1ml葡 萄糖标准溶液，加热至沸，并保持 2min,加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾态下于 1min内 用葡萄糖标准溶液滴至终点（消耗葡萄糖标准液，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。（2）总糖测定样品制备吸取一岁量的样品-“一容量瓶中（稀释使样品中总糖含量_0.20.4g）,5ml（1:1）HCL加一定量的水681C水浴上水解15min冷却 用200g/L 氢氧化钠溶液中和至中性后定容（用 pH试纸）(3)还原糖样品的制备：将样品进行稀释，使其含糖在(24g/L),如使用干型酒则 直接使用酒样。(4)样品的测定预备试验：裴林试剂A、B液各5ml 250ml三角瓶中 加水50ml加入 7.5ml试样在沸嚼状态下用5g/l的葡萄糖标液滴定至蓝色消失成红色时