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1、附录II原子吸收分析应用手册据文献报导，目前能用原子吸收光谱法潮定的元素约73个,其中可以应用空气乙换焰测定的元素达34个，即:Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Ni、Ru、Rb、Pd、Zr、Pt、Cu.Ag、Zn、Ge、In、Ti、Ga、5n、Pb,As、Sb、Bi、Se、Te等。其他需用高温火焰(通常用氧化亚氮乙块煌)浏定。手册简要地给出了捶一元繁的主要参数、主要吸收线、适用的火焰类型、干扰情况以及每一元索的标准溶液配制和储存方法。下面就手册内容作几点说明：一、符号和单位.Do,弱化物寓解能。单位：电子伏特V)元素电离能。单位:电子伏特(eV
2、)A,波长。单位纳米5m)A振子强度。即能被入射塔射线激发的每个原子的平均电子数，它的大小具体反映了谱线的强弱。Wx单色器光谱通带。单位:纳米(nm)。取决于单色揩的色散和所用出口狭缝的宽度。A-kN-AA-H ArH A-P空气乙块熔氧化亚氮-乙块焙 空气-氯焰瓠氢焰空气-为烷焰HCLEDLHIL MVL PTDL空心阴极灯高频无极放电灯高强度灯金属蒸汽灯脉冲染料极光S*：元素的特征浓度(1%吸收灵敏度).能产生1%吸收(吸光度0.00444)信号时所对应的元素浓度。表示为Ng/ml(l%).表中还给出某一浓度下可能产生的吸光度值,表示为XSg/ml)。%：元素的检测极限q信号二倍于噪音时所
3、对应的元素浓度.表示为Ug/ml。R其同一元素主要吸收线面的相对灵敏度。取最灵敏吸收线为i也储火爆类型。二，灵敏度和检出吸限。均系在最佳测定条件下,对每一元素的纯水溶液的火焰法测定结果。同一元素，由于选用仪器和工作条件不同，表列数据会有差别，个别元素的最灵敏吸收线也不尽一致。三、干扰.干扰情况和消除办法，取自文献报导.由于样品、仪器、工作余件不同，干扰情况和消除办法都可能有较大的差异，“手册”提供的现象可,供实际工作中参考.四、标准溶液。用“纯水”配制的水溶液标准，按化学分析常规严格操作.系列标准是用母液纪制而成，每次稀释倍数ioo倍。储存标准液浓度，一般而肯，在1000眼/m】以上的溶液能保
4、持一年.有些元素的标准溶液应加进少景无双酸进行贮存，对于1pg/ml以下浓度溶液，原则上应当天使用当天配制.五、无烯原子吸收法是火焰原子吸收法的补充.袤列主要吸收线原则上通用于无焰原子吸收.个别元索可能在最灵敏吸收线的判定上梢有变易.但是，干扰情况和抑制方法会有较大差异.六.表格中吸收线灵敏度依降低次序排列。七、手册中还列举了每一元素火焰发射光谱和原子荧光光谟的最灵敏线和次灵敏线-在火熔发射分析时，单色器使用较小的带宽，通常是1一2A带宽,以便减弱火燃背景和分子光带影晌.大多数元素测定用NzO-GH?焰，这种火培温度较高，化学干扰小。对使用背景较大的发射线，要按发射光递常规扣除背景.八，编写本
5、手册的主要参考资料有：(昭)(1) W.J,PriceAnalyticalatomicAbsorptionSpectrometryNewYork1972.(2) M.L.Parsons,etcFlameSpedroscopy1(AtlasofSpectralUnes)London,19710-(3) Perkin-ElmerLtd,资料.(4) PyeUnicamLtd,资料.(5) JarrelAshLtd,资料。(6) TohnA.Deanetc,FlameEmissionandAtomicAbsorptionSpectrometrytVolume2tNewYork1971。(T)T.D.
6、Winefordneretc,LuminescenceSpectrometrytnAnalyticalChemistrytCopyright1972,(8) B.B.JIbBOBATOMHO-AECOPBUrfOHHhlti0CnEKTPAnbHblUAHAJlM3nMOCKBA,1966。(9) ”光谱线波长表Z冶金工业部科技情报产品标准研究所编译，中国工业出版社。(10) R.Mavrodineanu,andH.BoiteuxF/a，neSpectrosc0py9ffNevYorkCopyright1965.(11) M.L.ParsonsetcHandbookofFlumeSpgciro
7、scopyNevYtrk1975。下面内容按各元素符号的字母顺序编排.银2原子量107.868DoE4(eV)E7,57(eV)最灵敏吸收线：At328.1(nm),52ssi52Gm005HK/ml(l%)T03Z(4主，收城及箕A(nm)/wFS*ClRe50.510.7A-P0.050.005328.10.610.7jA-A0.100.0061-C338.30.250.7A-A0.21.9常凌注液配制和储存储存液浓度：Ag500陷/ml用50毫升水溶解0J874克AgNOs，再用1%HNOs。/）稀释至1升,蒲存于一个深棕色玻璃瓶中，以防光照。或者将L00W克金属银用10蟹升HNO.溶解
8、,然后用水稀释至I升.浓度AgWOO|ig/ml.干扰：测定Ag宜采用贫燃性火焰c在空气-丙烷焰和空气乙洪焰，许多元素都不干扰银的测定。据报导：5%HC1,HNO3不干扰Ag的测定5%HCOlHFS会降低Ag的测定灵敏度。5%醋酸会增加Ag的测定灵敏度。硼酸盐、碳酸蕊、高氯酸盐、溪化物、碘化物，离缢酸盐、钩会使Ag产生沉淀带来干扰。7r火炉发射光谱：屐灵敏线Ag328.3(nm).次灵敏线是Ag328lSa)c采用AA.照测定C火焰荧光光谙：最灵敏假Ag328l(nm),火焰AH,A-A,A-O-Are光源DL,HIL,Xe9。?铝Al；茹原子盘26.98/BO50(eV)算飞5.98(eV)
9、及灵敏吸收线：Al309.3(nm),3-2-32Db/2i1jig/ml(1%),-O.22u4(5Op.g/ml)o.j/主要吸收线及其分数第A(nm)/wFs*9S309.3(D)0.230.7N-A0.80.21.0396.20.7N-Aia308.20.7N-AEC394.410.7N-A4-/237.3(D)0.2N-A3.9236.70.2N-A6.32575(D)0.2N-A3.1256.80.2N-A12;61Al 309.3(。)(am)双线:Al 2373(D)(nm)双线:Al 257.5(D)(nm)双线: 标准海液配制和储存 储存液浓度：A1 309.271, 30
10、9.284(nm), Al 237,313, 237.336(nm), Al 257,510, 257,541 (nm).Al 1000 |ig/ml将LOOOO克铝丝溶解在中，然后加进几滴汞作催化剂，用1HC1(/Z)稀释至1升，过滤溶液去汞.或者将LOOOO克铝箔置于25亳升浓HCI中，加进几滴浓HNO,溶解，用水稀释至1升.干扰；测定铝宜用富燃性火焰.Ca.ZmCu.Pb.Mg,Na.PO；SO；1的存在，并不影响铝的浏定灵敏度。Fe,HC1浓度大于02%(W)时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时，会增加铝的测定灵敏度。在氧化亚氮-乙妹焰中，铝会部分电离。可以在样品和标准中加进大量
11、破金属盐(100L2000/ml)来控制电离。大于0.4摩尔/升的HNO,不影响灵敏度，但HaSO会降低铝的灵敏度，降低程度取决于HaSO4的浓度。在流酸溶液中,V影响铝的灵敏度，影响程度随硫酸浓度而变.A1308.2(u与受V308.2(nm)线的吸收干扰。火雉发射光谱：，灵敏线Al396.2(nm),次灵敏线Al394.4(nm),N-A%有人在京:-氢焰中，用铝的分子光谈A1-0测定，带头：A1484.2,486.6,467,0,507.9,510.2,512.3,514,3,464.8,469.5,471.6(nm)。通度递减。火焰荧光光谱：最灵敏线Al396,2(nm),次灵敏线A1
12、394.4,309.3(nm),火烟N-A,N-H,光源EDL,H1LQ神As原子量474.92164.9(eV)E.9.81(eV)最灵敏吸收线：As193.7(nm).基态44ssm0.8-0.M(2Cig/ml)0主要吸收岐及其参数X(nm)1WFsClRS193.70.0950.7A-A1.30，193.70.0950.1Ar-H0.60.41.0189.00,7N-A0.8197.20.070.7Ar-H1.20.32.0标注溶液比*1及储存储存液液度：AslOOOng/wl将1.32D3克As?Oa溶解于25ml20%重量/体积(/P)JKOH溶液中，用20%H2so4(/)溶液中
13、和到酚歆溶液终点。然后用1%H2so.(/)傩释至1升。或者将1.3203克As,O用50亳升HC1涔解,用水稀释至1升.干扰：在空气乙燥焰中干扰较少，但灵敏度和检测极限不及氢,氢焰。在包？氢焰中，由于火焰温度低,As的测定受到化学干扰和背景吸收影响，主要干扰元素有Al、Ba、Ca,Co、F“Li,M&、Ni、K、Si、Na和Sr,由于碑的共振吸收线在远紫外区，火焰吸收和“光散射”效应比较严重尤其是样品里存在高浓度盐时，可以应用笊灯背景校正器或使用汞的非原子吸收线Hg194.2(nm)予以校正。.使用有机溶剂时，氮-氢焰不稳定。,近年来，有人利用火焰加热(或电加热)石英管，将神的氢化物AsH,
14、用载气导入石英管内进行测定，大大提高了碑的测定灵敏度和检测极限。火焰发射光谱：最灵敏爱A245.0(nm),次灵敏线As228.8,249乂口血).用AA焰翔定。火熔荧光光清：最灵敝线As235,o(nm),次灵敏线As249.3、289.9、1937(nm).火焰Ar-H,N,-H,光源EDL0金Au原子量196.9665D。2.2氏9.22(eV)最灵敏吸收线IAu242.8(nm),6aS/-6/9，0.18gg/ml(1%)-0.26/(15阳/ml)。主要黑收线及其参理A(nm) /W F242.8267.6 312.3274.80.30.7007627.80.7 A-AS*R，SOJ80.021.00.6E8900团0 1100A-A A A A-A A-A标准溶液配制及储存储存液浓度：Au1000ng/ml将1.0000克金属金溶解于最少体积王水中
