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1、尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs摘 要类水滑石 (LDHs)化合物是一类典型的阴离子型层状材料。LDHs的构筑单元和结构的可控性和多样性，为此类材料的应用研究提供了广阔前景。近年来以水滑石结构为前驱物制备复合氧化物的途径越来越引起人们的重视。水滑石具有的特殊结构使它们作为新型催化材料表现出了很多优异的性能，在吸附、离子交换、催化以及光、电、磁等方面都表现出巨大潜力和诱人前景，因此日益受到人们的广泛关注。本论文采用的是尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs，以CuCl22H2O、NiCl26H2O、FeCl36H2O为原料，络合剂为酒石酸钠，沉淀剂为尿素，在98C下连续
2、反应8h，并沉化24h，成功地制备出了高结晶性的Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs材料。实验结果表明，该新型材料具有低比表面积和较好的层状结构，它是一种新型的高结晶性的功能型催化剂材料。关键词：Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs；高结晶性；尿素；酒石酸钠论文类型：实验研究ABSTRACTHydrotalcite-like compounds, also known as layered double hydroxides (LDHs) , are one kind of typical anionic layered materials。The host hydroxide layer
3、s were orderly combined with guest molecules by electrostatic, hydrogen bonding and V uder waals interaction。 The control ability and diversity of the LDHs building units open up wide prospects for their application research。The way to derive composite oxides by hydrotalcite compound abstracts scien
4、tists eyes。Because of their special structure，LDHs composites attract much attention because of their prospective applications in absorption、ion-exchange、catalyzing、 light、electricity and magnetic, fields，they have exhibited excellent properties as a new type of catalytic materials and received much
5、 attention。In this paper, Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs materials is synthesized by using urea way ,is taken from the CuCl22H2O、NiCl26H2O 、FeCl36H2O as a raw materials , complex-agent is sodium tartaric, precipitator is urea, under ninety-eight degree Celsius consecutive reaction eight hours, and chemical dep
6、osit twenty-four hours, and was succeed manufactured high crystallize Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs materials。The experimental results showed that the new material had a relative small BET surface area and good layer structure, is a kind of new pattern high crystallize function catalyst material。Key words：Cu2
7、+-Ni2+-Fe3+-LDHs；High crystallize；Urea；Sodium tartaricThesis：Experimental Research目录目 录1 前言11.1 LDHs的基本结构.11.2 LDHs的性质21.2.1 碱性.21.2.2 吸附性能21.2.3 低表面性21.2.4 协同效应21.2.5 热稳定性21.2.6 几何结构效应21.2.7 结构记忆效应21.3 LDHs的应用31.3.1 水处理方面31.3.2 塑料方面31.3.3 功能高分子材料方面31.3.4 催化方面41.3.5 离子交换与吸附方面41.4 LDHs的制备方法51.4.1 尿素法
8、51.4.2 共沉淀法51.4.3 水热合成法61.4.4 离子交换法61.4.5 焙烧复原法71.4.6 成核-晶化隔离法71.4.7 盐-氧化物合成法71.4.8 诱导水解合成法81.4.9 溶胶-凝胶法.81.4.10 模板合成法法81.5 论文的目的和意义92 实验部分102.1 实验试剂与仪器102.2 实验流程图及具体的实验过程112.2.1 实验流程112.2.2 尿素法合成Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs112.2.3 摩尔比对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性和形貌的影响112.2.4 酒石酸钠的用量对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性的影响122.
9、2.5 尿素的用量对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性和形貌的影响123 结果与讨论143.1 Cu2+/Ni2+/Fe3+摩尔比对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性与形貌影响143.1.1 不同摩尔比所得产物的XRD图谱分析143.1.2 不同摩尔比所得产物的FT-IR图谱分析153.1.3不同摩尔比所得产物的SEM图谱分析163.2 络合剂酒石酸钠的量对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性与形貌影响173.2.1 不同酒石酸钠的量所得产物的XRD图谱分析173.2.2 不同酒石酸钠的量所得产物的FT-IR图谱分析183.2.3 不同酒石酸钠的量所得产物的SEM图
10、谱分析183.3 尿素的量对Cu2+-Ni2+-Fe3+-LDHs结晶性影响.193.3.1 不同尿素的量所得产物的XRD图谱分析193.3.2 不同尿素的量所得产物的FT-IR图谱分析203.3.3 不同尿素的量所得产物的SEM图谱分析214 结论23参考文献24致 谢26I1 前 言LDHs是一种特殊的层状的无机化合物，LDHs层柱材料在催化、离子交换、吸附等方面具有广泛的用途。近年来，随着交叉学科研究领域的拓展，其在功能高分子材料、化妆品、医药等方面有了新的应用，使其研究和使用价值大大增强1。由于水滑石的结晶度较好、有序度高、阴阳离子分布较为均匀，有特殊的层、柱结构的柱撑化合物，从而使其
11、在催化、医药、吸附、离子交换等化学应用方面体现出巨大潜力。特别值得关注的是水滑石具有孔径可调变的择形吸附的催化性能，这一性能在催化领域具有很大的应用前景。LDHs特殊的层间结构进而产生的多功能性，使其在诸多高端领域展现出诱人的应用前景。随着科学的发展，现代分析测试手段的进步，无数科研人士展开了对层状化合物结构和物理性能的研究。同时不同学科间的交叉研究深入，LDHs的构筑单元和结构的可控性和多样性，为此类材料在功能高分子材料、生活日化和医药学等方面提供了新的发展应用平台，潜力也逐渐被发掘，展示了广阔的应用前景。1.1 LDHs的基本结构 LDHs是由层间阴离子与带正电层板有序组装而形成的化合物，
12、其结构类似于水镁石Mg(OH)2，由MO6八面体(M表示金属)共用棱边而形成主体层板。LDHs的化学组成通式为：M2+1-xM3+x(OH)2 x+An-x/nmH2O来表示，其中M2+和M3+分别代表层上二价和三价阳离子，An-为层间阴离子，x=M2+/(M2+M3+)。位于层板上的二价金属阳离子M2+可以在一定的比例范围内被离子半径相近的三价金属阳离子M3+同晶取代，使主体层板带部分的正电荷；层间可以交换的客体阴离子An-与层板正电荷相平衡， 保持LDHs的电中性。LDHs的这种主-客体层状结构，使其具有主体层板金属离子组成(电荷密度及其分布) 可调、插层阴离子客体种类及数量可调、层内空间
13、(尺寸、极性等)可调、主-客体相互作用可调等结构特点2。LDHs的组成反映了LDHs结构中所含元素的种类及含量范围，表明合成各种不同组成的不同化学计量比的化合物的可能性。M2+和M3+的性质和x、n、m的意义如下3:(1) 一般而言，可容许进入水滑石层的M2+和M3+要有与Mg2+相近的离子半径；(2) x值的大小影响产物的组成和结构。过高的x值导致八面体位上Al3+增加而形成Al(OH)3；同样，低的x值使Mg(OH)2析出，只有在0.2x0.34的范围内才能合成出纯净的、高结晶度的水滑石；(3) 可形成LDHs的层间阴离子种类有：无机阴离子、有机阴离子、配合物阴离子、同多或杂多阴离子、层状
14、化合物；(4) 结晶水的数值m由下列各式得到：m=1-Nx/n，其中N为阴离子占据的位置，n为阴离子电荷数，m=1-3x/2+d(其中d = 0.125)。1.2 LDHs的性质LDHs具有特殊的分子组成和层状结构这一特点，决定了其具有以下性能：1.2.1 碱性 LDHs的层板上含有碱性位，具有碱催化能力，氢氧基团位于以Al为中心的正四面体顶端4。1.2.2 吸附性能LDHs具有较大的内表面和层间空间，容易接受客体，有良好的吸附性能4。1.2.3 低表面性 LDHs因其层状结构的特殊性，表现出较低的表面能，使得制备时无需昂贵的辅助试剂及高能耗的生产装备便可得到具有纳米尺寸的LDHs。另外，应用时易于均匀分散，不易聚集4。1.2.4 协同效应 协同效应主要是指LDHs生成复合氧化物的各活性元素高呈均匀分散，因而存在多种强度和性质不同的活性中心，从而在反应中表现出酸碱协同效应、氧化还原协同效应、催化协同效应等。一般情况下，LDHs层板上金属离子种类越多，其协同效应越强4。1.2.5 热稳定性 LDHs受热时会随着温度的升高而逐步的发生分解
