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1、监督站环保检测室内空气中氨检测方法、靛酚蓝分光光度法1、执行标准：GB50325-2001本方法主要依据GB/T18204.25公共场所空气中氨 测定方法。2、原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯 酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色 定量。3、测定范围本法检出限为02Ng/10mL。若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.010.5mg/m3。4、试剂和材料(1) 无氨水(2) 吸收液0.005mol / L硫酸溶液。量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL。临用时再稀释10倍。(3) 水杨酸溶液(50g/L)称取10g水杨酸C6H4(OH)COOH和1
2、0. 0g柠檬酸 钠(Na3C6H5O72H20)，加水约50mL，再加55mL氢氧 化钠c(NaOH)=2mol /L，用水稀至200mL。此试 剂稍有黄色，室温可稳定一个月。(4) 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN) 5.NO.2H2O 溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。(5) 次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。标定方法：称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加 水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸钠试剂，加 0.5mL(1+1 )盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min，用 0.1000
3、mol / L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄 色，加入1mL5g / L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚 好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶 液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准 溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值。已 知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准 溶液浓度按下式计算。次氯酸钠标准溶液浓度c=c（N气S203）. V1.00X2式中：C一次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L；V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体 积，mL；C(Na2S203)一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol /L。(6) 次氯酸钠使用液c(NaClO)=0.05mol / L用2mol / LNaO
4、H溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶 液成0. 05mol / L的使用液，存于冰箱中可保存2 个月。(7) 氨标准溶液准确称取03142g经105 。干燥2h的氯化铵(NHC1)。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中， 4用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1mg的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00mL含加g氨的标 准溶液。5、仪器和设备(1) 空气采样器；(2) 气泡吸收管：10mL；(3) 具塞比色管：l0mL；(4) 分光光度计：可用波长为697. 5nm；(5) 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管；(6) 聚四氟乙烯管(或玻璃管)：内径67mm；6、采样和样品保存(1) 采样用一个内装
5、10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/ min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温保存，于24h内分析。(2) 样品保存采集好的样品，应尽快分析。必要时于2C5C下冷藏，可贮存1周。7、分析步骤(1) 标准曲线的绘制按表1在10mL比色管中制备标准系列。表1氨标准系列管号0123456标准溶液体积/mL 0.000.501.003.005.007.0010.00水体积/mL10.009.509.007.005.003.000氨含量/ug00.51.003.005.007.0010.00向以上各管分别加入0. 50mL水杨酸溶液，混匀；再 加入0.1mL亚硝基铁氰
6、化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使 用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm 下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的 吸光度。以氨含量Sg）为横坐标，吸光度为纵坐标， 绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数 为样品测定的计算因子BsSg/吸光度）。校准曲线 的斜率应为0. 081 0.003。(2) 样品的测定试样溶液用吸收液定容到10mL，取一定量试样溶液 (吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中，再用吸 收液稀释到l0mL。以下步骤按F. 5. 7. 1进行分光 光度测定，再用10mL吸收液，进行空白试验。8、结果计算(1)将采样体积按4.7.7换算成标准状
7、态下的体积。空气中氨浓度用下式计算:(A-A。)BsDV $C=0式中:C试样中的氨含量，mg / m3；A样品溶液吸光度;A。一一试剂空白液吸光度;Bs由F. 5. 7. 1测得的计算因子，四g/吸光度;V 标准状况下的的采样体积，L；分析时样品溶液的稀释倍数。9、灵敏度、线性范围、精密度、准确度（1）灵敏度：l0mL吸收液中含有1.0网氨应有0. 081 吸光度。（2）线性范围：10mL样品溶液中含有010.0网氨。（3）精密度：10mL吸收液中氨含量为1.0-10.0网，重 复测定的相对标准偏差为2.5%。（4）准确度：样品溶液中加入1.0-7.0 Ng/10mL的氨， 其回收率为95%
8、 109%。10、干扰和排除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时， 干扰测定。处理方法如下：（1）除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的 干扰；（2）除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物 存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去 除干扰；（3）除有机物：有些有机物（如甲醛），生成沉淀干扰测 定，可在比色前用0.1mol / L的盐酸溶液将吸收液酸化到pHW2后，煮沸即可除去。、纳氏试剂分光光度法1、执行标准：GB50325-2010本方法主要依据GB/T14668空气质量 氨的测定 纳 氏试剂比色法。2、原理氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色 化合物，
9、根据颜色深浅，用分光光度法测定。3、最低检出浓度本法检出限了为06g/10mL(按与吸光度0.01相对 应的氨含量计)，当采样体积为20L时，最低检出浓 度为 0.03mg/m3。4、仪器(1) 大型气泡吸收管：10mL；(2) 空气采样器：流量范围O1L/min；(3) 分光光度计；(4) 具塞比色管：10mL；(5) 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。5、试剂(1) 吸收液 硫酸溶液 c(1 / 2H S0 )=0.01mol / L。24(2) 纳氏试剂称取5.0g碘化钾，溶于5.0mL水；另 称取2.5g氯化汞(HgC)溶于10mL热水。将氯化 汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌，直
10、到 形成的红色沉淀(Hgl2)不溶为止。冷却后，加入氢 氧化钾溶液(15.0g氢氧化钾溶于30mL水)，用水 稀释至100mL，再加入0.5mL氯化汞溶液，静置一 天。将上清液贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮塞， 存入冰箱，可使用一个月。(3 ) 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠 (KNaqHR 4史0)，溶解于水中，加热煮沸以驱除 氨，放冷，稀释至100mL。(4) 氯化铵标准贮备液：称取07855g氯化铵，溶解 于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线， 此溶液每毫升含1000网氨。(5) 氯化铵标准溶液：临用时，吸取氯化铵标准贮备 液5.00mL于250mL容量瓶中，用水稀释至标线
11、， 此溶液每毫升含20.0幽氨。6、米样及样品保存用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以1L/ min流量，米气2030L。米集好的样品，应尽快分析。必要时于2C5C下冷藏，可贮存一周。7、步骤(1)标准曲线的绘制：取6支10mL具塞比色管，按表F.3.1配制标准色 列。表1氯化铵标准色列管号012345氯化铵标准溶液(mL)00.100.200.500.701.00水（mL） 10.009.909.809.509.309.00氨 含 量(Ng) 02.04.010.014.020.0在各管中加入酒石酸钾钠溶液0.20mL，摇匀，再加 纳氏试剂0.20mL，放置10min(室温低于20C
12、时，放 置1520min)。用1cm比色皿，于波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对氨含量Sg) 绘制标准曲线。(2) 样品测定：采样后，将样品溶液移入10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，用吸收液稀释至l0mL标线，以下步骤同标准曲线的绘制。(3) 空白试验用10mL吸收液代替试样溶液，按7.1进行分光光度测定。8、计算氨(NH mg / m3)=W / V3n式中：W样品溶液中的氨含量(网)；Vn标准状态下的采样体积(L)。9、备注(1) 本法测定的是室内空气中氨气和颗粒物中铵盐的总量，不能分别测定两者的浓度。(2) 为降低试剂空白值，所有试剂均用无氨水配制。无氨水制备方法见4.1。(3) 在氨化铵标准贮备液中加12滴氯仿，可以抑制微生物的生长。(4) 硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。加入酒 石酸钾钠，可以消除三价铁离子的干扰。
