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1、锅炉水检验操作规程1. 适用范围：适用于锅炉水水质检验。2. 职责水质分析员：严格按检验操作规程进行检验。3. 给水(软化水)3.1. 仪器与装置：三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶。3.2 .试剂与试液3.2.1. EDTA滴定液(0.001mol/L)：用移液管精密量取10mlEDTA滴定液(0.0200mol/L)于200ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。EDTA滴定液(0.0200mol/L)的配制与标定：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行。3.2.2.0.5%铭黑T指示液(乙醇溶液)：称取0.5g铭黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g 盐酸羟胺，在研钵中磨匀，
2、混合后溶于100ml95%乙醇中。将此溶液转入棕 色瓶中备用。3.2.3.氨一氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水 (比重0.90)以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，稀释至1L，即得。3.3 .总硬度：测定水中硬度的方法，按水中硬度不同，分别采取以下方法：3.3.1.当水硬度 0.5mmol/L时，用下述方法：3.3.1.1. 取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。所取水样 的量视硬度的大小而定，当硬度为510mmol/L时，取水50ml；当硬度 小于5mmol/L时，取水100ml；硬度大于10mmol/L时，取水25ml。3.3.
3、1.2. 加入5 ml氨一氯化氨缓冲溶液和2滴0.5%铭黑T指示剂，在不断摇动下， 用C (1/2EDTA)=0.0200mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色， 记录C (1/2EDTA)=0.0200mol/LEDTA标准溶液消耗量。3.3.1.3.水中硬度按下式计算：X 103 (mmol/L)C (1/2EDTA) - V (1/2EDTA)YD =Vs式中：C (1/2EDTA)一滴定时消耗(1/2EDTA)标准溶液的浓度，mol/LV (1/2EDTA)滴定时所消耗(1/2EDTA)标准溶液的体积，ml；Vs 一水样的体积，ml3.3.2.当水硬度 0.5mmol/L时，用下
4、述方法：3.3.2.1. 取100ml透明水样置于250ml锥形瓶中；3.3.2.2. 加3ml氨一氯化氨缓冲溶液和1 2滴0.5%铭黑T指示剂，在不断摇动下， 用C (1/2EDTA)=0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录C(1/2EDTA)=0.001mol/LEDTA 标准溶液消耗量。3.3.2.3. 水样中硬度按下式计算：C (1/2EDTA) - V (1/2EDTA)YD= X103 (mmol/L)Vs式中：C (1/2EDTA)一滴定时消耗(1/2EDTA)标准溶液的浓度，mol/L V (1/2EDTA)滴定时所消耗(1/2EDTA)标准溶液的体积，ml； V
5、S 一水样的体积，ml。3.3.3. 结果判定若总硬度W0.03mmol/L，则判符合规定；若总硬度0.03mmol/L，则判不符 合规定。3.4. PH 值3.4.1. 操作方法：按pH值测定法操作规程测定。3.4.2. 结果判定若PH值N7，则判符合规定；若PH值V7，则判不符合规定。3.5. 注意事项3.5.1. 取样时首先排放1分钟左右再取样。3.5.2. 若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液中和后再加缓冲液，保证水样加缓冲液后PH值在10.0 + 0.1范围内。3.5.3. 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴误差，可将水温
6、加热 至3040C后再滴定。4.炉水4.1.检测项目：1总碱度；2PH值；3Cl-。4.2 .仪器与设备：取样瓶、容量瓶、蒸发皿、滴定管、水浴锅、烘箱、三角瓶、 酸度计、容量滤纸、漏斗。4.3.试剂与试液4.3.1. 1%酚酞指示剂：取酚酞1g,加乙醇使溶解成100ml，即得。4.3.2. 0.1%甲基橙指示剂：取甲基橙0.1g，加水使溶解成100ml，即得。4.3.3. 甲基红一亚甲基蓝指示剂：取甲基红0.125g和亚甲基蓝0.085g在研钵研成均匀细粉，溶于95%乙醇100ml中即得。4.3.4. 10% K2CrO4指示剂：取K2CrO410g，加水100ml使溶解，即得。4.3.5.
7、0.1000mol/L硫酸滴定溶液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配 制与标定。4.3.6. 1.0mol/L AgNO3滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制 与标定。4.3.7. 0.1mol/LNaOH滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制 与标定。4.4.总碱度4.4.1. 碱度较大的水样的测定方法：4.4.1.1. 量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；4.4.1.2. 加入2 - 3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C (1/2H2SO4)=0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V4.4.1.3. 在上述锥形瓶中，再加入2滴
8、甲基橙指示剂，继续用C (1/2H2SO4) =0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色为止，记录第二次耗酸量 V2 (不包括V1)4.4.2.碱度较小的水样的测定方法：4.4.2.1. 量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；4.4.2.2. 加入2-3滴1%滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以C(1/2H2SO4) =0.0100mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V14.4.2.3. 再加入2滴甲基红一亚甲基蓝指示剂，继续用C(1/2H2SO4)=0.0100mol/L h2so4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量v2 (不包括v1)
9、注：以上两种方法若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基 红一亚甲基蓝指示剂，用(1/2H2SO4)标准溶液滴定，记录耗酸量V24.4.3 .计算：按上述方法测定的水样，酚酞碱度和全碱度按下式计算C (H+) V1 (H+)(JD)酚= X103 (mmol/L)VSC (H+) V1 (H+) + V2 (H+)(JD)全=X103 (mmol/L)式中：CV1V2Vs(H+) (1/2H2SO4)标准溶液的浓度；mol/L(H+)一滴定酚酞碱度消耗(1/2H2SO4)标准溶液的体积：ml；(H+)一滴定无酚酞碱度后，再加甲基橙或甲基红一亚甲基蓝指示剂和(1/2H2SO4)标准溶液滴
10、定到终点耗酸体积：ml；VS一水样体积；ml。4.4.4 .结果判定若总碱度为624 mmol/L，则判符合规定；若总碱度24 mmol/L或V6mmol/L，则判不符合规定。4.5. Cl -的测定4.5.1. 量取100ml水样于锥形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用H2SO4溶液中和至无色，若不显色，则用NaOH溶液滴定至微红色，然后 以H2SO4滴回至无色，再加入1ml10%K2CrO4指示剂。4.5.2. 用AgNO3标准溶液滴定至橙色，记录AgNO3标准溶液的消耗体积V.同 时做空白试验，记录AgNO3标准溶液的消耗体积V2。4.5.3. 计算：氯化物含量(Cl-)按下式计算：(V1-V2)X1.0Cl-= X103 (mg/L)VS式中：V1-滴定水样消耗AgNO3溶液的体积，mlV2一空白试验消耗AgNO3溶液的体积，mlVs-水样的体积，ml1.0AgNO3标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-4.5.4. 结果判定若炉水C1-W3倍软水Cl-，则判符合规定；若炉水Cl-3倍软水Cl-，则判 不符合规定。4.6. PH 值4.6.1. 操作步骤：照pH值测定法操作规程测定。4.6.2. 结果判定：PH值为1012。5.编制依据：锅炉水质量标准1106 - 003
