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1、前言过碳酸钠又名过氧化碳酸钠（Na CO1. 5HO）,是白色松散流动性好的颗 .一2一32 2一 粒状固体，无味，无毒，易溶于水。过碳酸钠最早是1969年在日本研制成功的， 当时许多国家大量使用磷系洗涤剂造成严重的环境污染，使水中含磷量大增，藻 类物质大量生长，严重危害生态平衡，所以过碳酸钠的开发非常重要，它水溶性 好，去污性强，对环境的污染小，溶于水后会放出活性氧。主要应用在以下方面: （1）台成洗涤剂助剂，（2）纺织工业凛染剂、染整剂，（3）纸浆等漂白剂，（4）金属 表面处理剂，（5）电镀液添加剂，（6）医疗急救时用作氧气源，（7）卫生消毒剂和 食品保鲜剂，（8）还原染料的显色剂等1。随
2、着经济的发展，过碳酸钠的需求量也不断增长，仅按国内洗衣粉的年产 量计算，对过碳酸钠需求量为2025万吨。而目前，国内过碳酸钠的年产量只 有几万吨，加上过碳酸钠在其他方面的应用，估计过碳酸钠的年需要量达50万 吨。与欧美日国家相比，我们还处于起步阶段，因此开发和应用过碳酸钠的市场 前景十分广阔。过碳酸钠的生产方法有两种：干法和湿法。干法工艺简单，流程短，但操作 不易控制，产品质量不高。湿法工艺包括喷雾法、连续结晶法、低温结品法和溶 剂法。喷雾法产品质量稳定性差；连续结晶法工艺复杂；低温结品法投资大，溶 剂法消耗溶剂量大,费用高。我们在湿法基础上，探索了常温下过碳酸钠制备工二实验原理22.1.反应
3、原理过碳酸钠是由碳酸钠和双氧水以一定的比例混合，加入稳定剂，在低温下反应 制得的。其反应式为：2Na CO+ 3HO 一2Na CO 3H O + AH232 2232 22.2工艺流程过碳酸钠的制备有干法和湿法两种，前者设备复杂，技术条件苛刻，难控制, 能耗也高。后者设备易得，投资少，技术条件易于控制，我们基本上采用湿法, 同时也兼顾了十法的特点。另外，我们采用乙醇洗涤过碳酸钠沉淀的办法减少十 燥前过碳酸钠中的含水量，同时，采用真空干燥，提高干燥速度，以尽量降低 在生产过程中过碳酸钠的分解。2.3稳定剂的选择及过碳酸钠稳定性的研究过碳酸钠不稳定，受一定的因素影响易分解。其分解反应方程式如下：
4、2Na CO 3HO 一2（ Na CO H O） + HO+ 3/ 2O f232 2232222Na CO 3HO 一2Na CO + 3H O+ 3/ 2O f（加热）232 22322过碳酸钠分解后，活性氧分解成HO和O,使得过碳酸钠活性氧的含量降低。因 此，通过测定在不同条件下活性有的含量及变化，即可研究过碳酸钠的稳定性。三仪器及试剂3.1实验仪器：三颈烧瓶、电动磁力搅拌机，温度计、滴液漏斗、抽滤装置、 烘箱、滴定管、烧杯、锥形瓶等。3.2实验试剂和药品：无水碳酸钠(95 % ),过氧化氢(30 % ),三乙醇胺(A . R , 1.13 g/mL )，硫酸镁，碳酸钠(A.R )，硅
5、酸钠(A.R ),草酸钠(A.R ),高 锰酸钾(A.R ),硫酸(A.R ),无水乙醇(A.R )。3.步骤3.1制备：在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，加入一定量的30%过氧化氢溶 液和复合稳定剂，控温搅拌至稳定剂完全溶解，然后在30min内分批加人无水 碳酸钠或以一定的速度加人饱和碳酸钠溶液，继续控温搅拌一定时间，静置结 晶30min后进行真空抽滤，滤液可循环使用，产品用无水乙醇洗涤2 一3次, 再真空抽滤，将抽滤所得的产品真空干燥2h即得过碳酸钠产品。3.2稳定性测试：为选择合适的稳定剂及其组合，以高温高湿下的分解率为考查 指标，进行了四因素三水平正交实验见表1。结果与讨论:3、活性氧
6、含量测定：准确称取试样0.100.20g(精确至0.0002g),于250mL锥形 瓶中，力口 100mL浓度为6%的硫酸溶液，用高锰酸钾标准溶掖摘定，全溶液呈粉红色 并在30秒内不消失即为终点，记录高锰酸钾标淮溶液消耗的体积，按下式计算 活性氧含量。计算公式：O%=4CV/MCKMnO4标准溶液浓度(mol) ; V消耗的KMnO4标准溶液体积(mL);M一试样质量(g )参考文献1陈咏梅.过碳酸钠的制备和稳定性的研究.盐城工业专科学校学报.1996；9(1).2韩周祥、郭顺勤、郭晓春.过碳酸钠的合成及其稳定性研究J；无机盐工 业.1997:； 64姜体乾主编.化工工艺手册.上海：上海科学技术出版社，1992
