《蒸馏与分馏实验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《蒸馏与分馏实验报告（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验一 蒸馏与分馏一、实验目的1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义2. 学习安装仪器的基本方法。3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。二、基本原理分馏蒸馏 liquid -gas 冷凝 w liquid (纯)gas分馏liquid (A)1、蒸馏（1）什么是沸点： 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸 气压达到大气压或所给定的压力时，即P厂P外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。（2）液气液的过程 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果 将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸
2、点相差较大，一般大于30C ）进行蒸馏，那 么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提 纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0C）。根据蒸馏所测定的沸程，可 以判断该液体物质的纯度。归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面： 分离和提纯液态有机物。 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数 手册，可以知道该未知物可能是什么物质。 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。2、分馏普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30C以上才能得到较好的分离效 果。对沸点较接近的混
3、合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但 操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由一 次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于 柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中 低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使 上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点
4、的物质则 受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上 升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提 纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。三、实验准备仪 器：圆底烧瓶（50mL 2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100C温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50mL，1 个）。药 品：丙酮（20mL），丙酮 水溶液（V /V=1 : 1，20mL）。 物理常数：化合物名称熔点（C）沸点（C）比重阳溶解度（g/100g水）丙酮-95.
5、3556.20.7899OO四、仪器安装要点1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的 1/32/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。2. 冷凝管的选择蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140C，使 用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140C，直形冷凝管的内管及外管接 合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的 圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，
6、最后插入温度计 套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头）或锥形瓶 对锥形瓶（尾对尾），避免着火。4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球 能完全被蒸气所包围。5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保 证冷凝管的夹层中充满水。6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套 仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不
7、能堵塞。用不 带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。五、实验操作1、实验步骤： 蒸馏：蒸气冷镰纯丙酮记录沸程量出体积，计算回收率）分馏：蒸气分馏 冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）2、操作要点（1）通冷却水： 加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。（2）加热： 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入 沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间 断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 加热速度先快后慢，当
8、液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的 顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保 持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格 控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约12滴/秒为宜，而分馏时液滴 的速度约 1 滴 / 23秒。（3）观察沸点及馏分的收集： 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前 馏分或馏头。 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的 温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程
9、”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截 取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5mL，否则易发生事故（瓶碎裂等）。（4）蒸馏结束： 先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。六、实验提问（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？（2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？（3）什么是暴沸？如何防止暴沸？（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？
