《无机实验指导书(精品)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《无机实验指导书(精品)（84页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、湖南人文科技学院化学与材料科学系无机化学实验项目指导书制 定 审 核 实验一 仪器的洗涤3实验二 玻璃管加工和滴管的制作、洗瓶的安装6实验三 天平的使用和称量9实验四 溶液的配制16实验五 酸碱滴定20实验六 氯化钠的提纯22实验七 置换法测定摩尔气体常数24实验八 二氧化碳分子量的测定27实验九 弱电解质电离常数的测定30实验十 体系平衡常数的测定32实验十一 化学反应速度、反应级数和活化能的测定35实验十二 银氨配离子配位数的测定40实验十三 从二氧化锰制备硫酸锰43实验十四 碱金属和碱土金属44实验十五 氢、氧、过氧化氢48实验十六 卤素52实验十七 碳、硅、硼57实验十八 d区元素（一
2、）化合物性质61实验十九 d区元素（二）化合物性质64实验二十 由锌碚砂制备硫酸锌67实验二十一 硫酸亚铁铵的制备69实验二十二 三草酸合铁（ III ）酸钾的制备71实验二十三 氯化铵的制备73实验二十四 硫及其化合物75实验二十五 氮和磷79实验一 仪器的洗涤实验目的1、熟悉无机化学实验规则和要求2、领取无机化学实验常用仪器，熟悉其名称，规则，了解使用注意事项。3、学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法实验室规则和安全守则（一） 实验室规则1、认真听教师讲解和演示，明确实验要求和注意事项。3、认真操作，仔细观察，积极思考，做好记录。4、爱护仪器，节约药品，节约水电。5、公用仪器和药品用后放回远
3、处，不得占为己有。6、按时上下课，不得随意出入，不大声喧哗。7、保持实验台面清洁，废弃物要放入指定容器。8、实验后洗净仪器，擦净台面，摆好用品。9、值日生打扫好卫生，关好门、窗、水电再离开实验室。（二） 安全规则1、不经教师批准，不准随意混合药品，也不准随意带走药品和仪器。2、不用湿手触摸电器。3、按规定实验方法、步骤和试剂用量进行实验。4、使用浓酸，浓碱时要防止洒出和腐蚀。5、如遇割伤或烧伤要及时包扎处理。6、酒精灯碰翻着火时，用湿布盖灭。7、有害废液要倒入指定容器中，统一处理。8、实验后洗净双手，离开实验室。实验内容与步骤1、对照清单认领仪器，清点装置2、分类洗涤各种仪器3、练习玻璃仪器和
4、瓷质仪器的洗涤与干燥方法。 (一)玻璃仪器的洗涤1、仪器洗涤为了使实验得到正确的结果，实验所用的玻璃仪器必须是洁净的，有些实验还要求是干燥的，所以需对玻璃仪器进行洗涤和干燥。要根据实验要求、污物性质和玷污的程度选用适宜的洗涤方法。玻璃仪器的一般洗涤方法有冲洗、刷洗及药剂洗涤等。对一般沾附的灰尘及可溶性污物可用水冲洗去。洗涤时先往容器内注入约容积1/3的水，稍用力振荡后把水倒掉，如此反复冲洗数次。当容器内壁附有不易冲洗掉的污物时，可用毛刷刷洗，通过毛刷对器壁的摩擦去掉污物。刷洗时需要选用合适的毛刷。毛刷可按所洗涤的仪器的类型，规格（口径）大小来选择。洗涤试管和烧瓶时，端头无直立竖毛的秃头毛刷不可
5、使用（为什么？）。刷洗后，再用水连续振荡数次。冲洗或刷洗后，必要时还应用蒸馏水淋洗三次。对于以上两法都洗不去的污物则需要洗涤剂或药剂来洗涤。对油污或一些有机污物等，可用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂或去污粉来刷洗。对更难洗去的污物或仪器口径较小、管细长不便刷洗时的仪器可用铬酸洗液或王水洗涤，也可针对污物的化学性质选用其他适当的药剂洗涤（例如碱，碱性氧化物，碳酸盐等可用6mol.L-1HCl溶解）。用铬酸洗液或王水洗涤时，先往仪器内注入少量洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。再转入仪器，使洗液在内壁流动，经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（不可倒入水池或废液桶，铬酸洗液变暗绿色失效后可另
6、外回收再生使用）。对玷污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，或者用热洗液洗涤。用洗液洗涤时，决不允许将毛刷放入洗瓶中！（为什么？）倾出洗液后，再用水冲洗或刷洗，必要时还应用蒸馏水淋洗。2、洗净标准仪器是否洗净可通过器壁是否挂水珠来检查。将洗净后的仪器倒置，如果器壁透明，不挂水珠，则说明已洗净；如器壁有不透明处或附着水珠或有油斑，则未洗净应予重洗。（三）玻璃仪器的干燥晾干：是让残留在仪器内壁的水分自然挥发而使仪器干燥。烘箱烘干：仪器口朝下，在烘箱的最下层放一陶瓷盘，接住从仪器上滴下来的水，以免水损坏电热丝。烤干：烧杯，蒸发皿等可放在石棉网上，用小火烤干，试管可用试管夹夹住，在火焰上来回移动，直至烤干
7、，但管口须低于管底。气流烘干：试管、量筒等适合在气流烘干器上烘干。电热风吹干注：带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥。注意事项：（1）仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠，这表示仪器已洗净。（2）已洗净的仪器不能用布或纸抹。（3）不要未倒废液就注水（4）不要几只试管一起刷洗（5）用水原则是少量多次实验思考题1、烤干试管时为什么管口略向下倾斜？2、什么样的仪器不能用加热的方法进行干燥，为什么？3、画出离心试管、多用滴管、井穴板、量筒、容量瓶的简图，讨论其规格、主要用途和注意事项。实验二 玻璃管加工和滴管的制作、洗瓶的安装 实验目的1、弄清酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法。2
8、、了解正常火焰部分的温度。3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管（棒）的基本操作。4、练习塞子钻孔实验内容1、实验前的准备1、穿好实验服，准备做实验。2、保持台面整洁，实验前先擦净台面。3、检查工具，仪器：酒精喷灯，石棉网，锉刀，玻璃管，玻璃棒、烧杯，胶塞，塑料瓶漏斗,钻孔器，工业酒精。2、酒精喷灯的使用1、类型和构造分为座式和挂式酒精喷灯（示意图见书）。座式酒精喷灯的构造：a灯管、b 空气调节器、 c预热盘、 d 铜帽 、e酒精壶2、使用添加酒精；烧杯取适量酒精，拧下铜帽，用漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精量不超过其体积的2/3。预热盘中加适量酒精（盛酒精的烧杯须远离火源）并点燃，充分预热，保证酒
9、精全部气化，并适时调节空气调节器。当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色，并发出“哧哧”的响声时，拧紧空气调节器，此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层：a氧化焰（温度约800900）；b还原焰；c焰心；d最高温度点。若一次预热后不能点燃喷灯时，可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精（用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯），重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时，则需用捅针疏通酒精蒸气出口后，方可再预热。座式喷灯连续使用不应过长，如果超过半个小时，应先暂时熄灭喷灯。冷却，添加酒精后继续使用，在使用过程中,要特别注意安全，手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。3、玻璃管(棒)的烧制加工1截断玻
10、璃管和玻璃棒(1)先用一些玻璃管(棒)反复练习截断玻璃管(棒)的基本操作。(2)制作长14cm，16cm，18cm玻璃棒各一根，断口熔烧至圆滑(不要烧过头)。2拉细玻璃管和玻璃棒(1)练习拉细玻璃管和玻璃棒的基本操作。(2)制作小搅棒和滴管各二支，规格如图所示。3弯曲玻璃管(1)练习玻璃管的弯曲：弯成120、90、60等角度。(2)制作规格如图的玻璃管一支，以作装配洗瓶用。4、塞子钻孔1按塑料瓶口直径的大小选取一合适的橡胶塞，塞于应能塞入瓶口l223为宜2按玻璃管直径选用一个钻孔管，在所选胶塞中间钻出一孔。钻孔时，切记左手按紧胶塞，以防旋压打孔器时，塞子移动打滑、损伤手指。5、装配洗瓶1把制作
11、好的弯管按上图所示的方法，边转边插入胶塞中去。操作时玻璃管可先蘸些水或甘油等润滑剂以保持润滑，不能硬塞。孔径过小时可用圆锉把孔锉大些，以防玻璃管折断而伤手。2把已插入橡胶塞中的玻璃弯管的下端按右图所示的 要求，在离下口3cm处(管若已沾水则需小心烘干)弯一150角，此弯管方向与上部弯管一致并处于同一水平面上。问题思考1在切割烧制玻璃管(棒)以及往塞孔内穿进玻璃管等操作中，应注意哪些安全问题?刚灼烧过的灼热玻璃和冷的玻璃往往外表难以分辨，如何防止烫伤？ 2煤气灯正常火焰由哪三部分组成？应用哪一部分火焰加热？如何增大玻璃管受热面积?实验注意事项烧熔滴管小口一端要特别小心，不能久置于火焰中，以免管口
12、收缩，甚至封死。粗口一端则应烧软，然后在石棉网上垂直如压(不能用力过大)，使管口变厚略向外翻，便于套上橡皮吸头。制作的滴管规格要求是从滴管滴出20一25滴水体积约等于1cm3。实验三 天平的使用和称量实验目的1、了解托盘天平和电光分析天平的构造2、学习天平的正确使用方法3、初步掌握用差减称量法，直接称量法称取一定质量范围的样品。4、了解在称量中如何运用有效数字。5、学会正确使用称量瓶仪器和药品分析天平，干燥的称量纸，金属镍片，干燥的碳酸钠实验原理分析天平是根据杠杆原理设计而成的。设杠杆ABC（见图1），B为支点，A为重点，C为力点。在A及C上分别载重Q及P，Q为被称物的重量，P为砝码的重量，P
13、为砝码的总重量。当达到平衡时，既ABC杠杆呈水平根据杠杆态，则根据杠杆原理QAB=PBC，若B为ABC的中点，则AB=BC，所以Q=P，这就是等臂天平的原理，像国产TG528B型、TG629型阻尼天平、TB型半自动电光天平、TG328A型全自动天平均属此等臂天平。若B点不是中点，Q为固定的重量锤，P为总法码重量，但QAB=PBC，当称物体重量时，减去P的砝码，仍使QAB=（物重+P-砝码）BC，这就是不等臂天平的原理，如国产TG729B型单盘减码式全自动电光天平。CBAPQ 图1 天平原理图TG328型半自动电光天平的结构图见图2，它比阻尼天平增加了两个装置，一个是光学读数装置，另一个是机械加
14、码装置。光电装置中的投影屏中可直接读出10mg 以下的重量；机械加码装置中，砝码由指数盘操纵，自动加取；大小砝码全部由指数盘操纵称为全自动电光天平（如TG328A），1 g以下的砝码由指数盘操纵称为半自动电光天平（TG328B）。电光天平的最大称量为 20-200g，称至0.1mg 的称为万分之一天平，称至0.01mg 的为十万分之一天平，称0.001mg 的为百万分之一天平。天平的灵敏度是指在天平的一个托盘上增加1.0mg 时，所引起的指针偏斜的程度。指针偏斜程度愈大，则该天平的灵敏度愈高。设等臂天平（如图3）的臂长为 l， d为重心G或G到支点O的距离，W为梁重，p 为称盘重，m 为增加的小重量。当天平两边都是空盘时，指针位于OD处，而当右边称盘增加重量m时，指针偏斜至OD处，横梁由OA偏斜至OA，半自动电光天平其偏斜角为，则根据原理，支点右边的力矩等于支点左边的力矩之和，即：1阻尼盒
