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1、 . 本科毕业论文论文题目：固体超强酸SO42-/TiO2催化合成乙酸异戊酯：丽娟学号：4班级：化工0901班年级：09级专业：化学工程与工艺学院：食品科学与工程院指导教师：雷达（教授） 文卓琼（助教）完成时间：2013年04月25日作者声明 本毕业论文（设计）是在导师的指导下由本人独立撰写完成的，没有剽窃、抄袭、造假等违反道德、学术规和其他侵权行为。对本论文（设计）的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。因此毕业论文（设计）引起的法律结果完全由本人承担。毕业论文（设计）成果归武昌工学院所有。特此声明 作者专业：化学工程与工艺 作者学号：4 作者签名： 20 年 月 日 /
2、固体超强酸SO42-/Ti02催化合成乙酸异戊酯丽娟Solid superacid SO42-/TiO2 catalytic synthesis of isoamyl acetateZhang, Li juan2013年4月25日摘 要SO42-/MxOy 型固体超强酸作为一种优良的绿色催化剂，已经成为催化剂领域的研究热点。通过超强酸化对光催化剂进行改性，可以改善催化剂的活性，从而提高催化剂的光催化性能。本文介绍了固体超强酸的发展现状与其前景；其次，介绍固体超强酸的制备方法，催化性能，与其应用领域；最后，重点介绍了SO42-/MxOy 型固体超强酸催化合成乙酸异戊酯的应用，研究了不同制备因素对
3、乙酸异戊酯合成产率的影响。总结讨论了国外有关于固体超强酸光催化剂的研究，展望了固体超强酸催化剂的研究和应用前景。本文用制备的SO42-/TiO2 固体超强酸催化合成乙酸异戊酯，通过研究乙酸异戊酯的合成产率，研究制备条件对固体超强酸催化活性的影响。主要包括浸渍液浓度、浸渍时间、焙烧时间、焙烧温度的影响。实验结果表明，浸渍液浓度和焙烧温度为主要影响因素。 关键词：固体超强酸；酯的合成；产率；SO42-/TiO2 AbstractAs a green catalyst,the study of SO42-/MxOy-type solid super acid has become a hots-po
4、tin industrial catalyst field.The modification of photo-catalysts can improve the catalytic activityand the photocatalytic properties of the catalyst.This paper describes the research significance of the development of solid acid status and progress; Next, the introduction of solid superacid photoca
5、talytic, photocatalytic properties, and applied range; Last, focus on SO42-/TiO2 type super acid catalytic synthesis of isoamyl acetate.，studied the different factors on the synthesis of isoamyl acetate production rate. Has summarized the light on solid superacid catalysts. And the prospect of solid
6、 superacid catalyst research and applications.The thesis is mainly about photocatalytic degradation of isoamyl acetate on prepared SO42-/TiO2 solid superacid catalyst. Through the study of synthesis of isoamyl acetate production rate to research the preparation conditions on the catalytic activity o
7、f solid superacid.Including the concentration of impregnating solution and the soaking time, calcination time and calcination temperature. The results showed that the calcination temperature and the concentration of impregnating solution are major factors.Key words:solid super acid; the synthesis of
8、 ester; production rate; SO42-/TiO2目 录1 论 绪11.1 论文研究意义与主要容11.2 固体超强酸的定义与分类21.3 固体超强酸的研究与应用31.4 SO42-/MxOy型固体超强酸常见制备方法41.5 影响固体超强酸催化活性的几个因素51.6 固体超强酸的改性方法、表征技术、失活机理61.7 固体超强酸研究前景展望71.8 论文研究的目的与容72 实验部分92.1 实验仪器、试剂、装置92.2 SO42-/TiO2固体超强酸的制备102.3乙酸异戊酯的合成24-27103 结果分析与讨论123.1实验现象123.2固体超强酸制备条件对合成乙酸异戊酯的影
9、响12结 语15致 15主要参考文献171 论 绪1.1 论文研究意义与主要容1.1.1 论文研究的意义近年来，科学研究工作者已经逐步开始重视从消极的末端治理转向清洁工艺的开发，“绿色化学”随之而生。绿色化学又称环境友好化学或可持续发展化学，要求合成物的产率达到很高并且生产过程中不产生有毒有害的副产物、废物和产品。对绿色化学的研究重点是用有毒、有害的物质生产无毒无害的产物，做到零排放，零污染。其核心是利用化学的原理从源头上减少或消除化学工业对环境的污染。绿色化学和技术已经成为各国政府和学术界关注的热点，正在走向科学的前沿，成为世界各国政府关注的重要问题与任务之一。20世纪40年代末至70年代初
10、，随着固体表面分析技术的发展，人们发现并合成了大量的固体酸催化剂。固体超强酸具有酸强度高、无污染、对设备无腐蚀、无污染、制备简单、催化活性好、易与反应物分离，可多次重复使用等优点，它克服了液体酸为催化剂所具有的腐蚀设备、污染环境、催化剂难以回收以与产物与催化剂分离难等弊端。因而在酯化反应、超强酸烷基化反应、异构反应、环化反应等反应与废水处理中有很广泛大的应用。1972 年Fujishima1等发现了TiO2 电极上水的光催化裂解，从此多相光催化研究就迅速发展起来，现已成为国外治理污水的新技术2。TiO2是一种优良的光催化剂，对很多有机物吸附性强、光催化氧化活性高，因此被广泛应用于光催化处理多种
11、有机污染物。但常规的TiO2 半导体光催化剂因其较低的量子效率(约4%)而使其的应用受到一定程度的制约3、4。研究发现，用SO42-对TiO2 的表面修饰，所制成的固体超强酸催化剂对有机物具有较高的光催化氧化活性5-8，且稳定性和抗湿性能很好。固体超强酸本身就是一种清洁无污染的催化剂，且具有高活性、高选择性、热稳定性好、制备简单、容易与反应物分离、可重复利用等优点，符合绿色催化的要求，因而其研究成为当前的热点之一。用SO42-改性的TiO2 型固体超强酸使TiO2的光催化性能得到改善，从而研究酯的合成。固体超强酸的应用广泛，随着社会的需要其研究有很好的应用前景，本文重点研究固体超强酸催化合成酯
12、的应用。1.1.2 论文研究的主要容(1) 采用沉淀浸渍法制备SO42-/TiO2固体超强酸。(2) 研究不同制备条件下固体超强酸的活性，用不同条件制备的SO42-/TiO2固体超 强酸合成乙酸异戊酯，通过对酯合成产率的分析得出最佳制备工艺条件。(3) 讨论固体超强酸在酯合成中的应用，分析固体超强酸的应用前景。1.2 固体超强酸的定义与分类早在1927 年，Conant 就开始使用超强酸（Superacid）一词了。超强酸是指酸强度比100%的硫酸更强的酸9，其酸强度用Hammett 酸度函数H0 表示（100%硫酸的H0=-11.93）10。H0 值越小，表示该超强酸的酸强度越强。超强酸可分
13、为气体超强酸、液体超强酸和固体超强酸。自1979年Hino M等11首次合成出SO42-/Fe2O3固体超强酸以来，由于具有对设备不腐蚀、环境污染少、可重复使用、选择性高、副反应少、耐高温和对水稳定性好等优点受到广泛关注，但仍存在缺陷12，因此，研究重点集中在对固体超强酸的改性研究上。与通常的酸一样，超强酸也有Bronsted 型（B 酸）和Lewis 型（L 酸）两种，把质子给予碱B:的HA 是B 酸，而从碱B:接受电子对的A 是L 酸。1950 年Willing 将固体超强酸的酸强度定义为固体催化剂表面的酸性中心使其吸附的中性碱转变为它的共轭酸的能力13。1979年以后，陆续报道了SO42
14、-/MxOy类受硫酸根离子活化的受促金属氧化物固体超强酸。同时，也出现了复合型固体超强酸，如 NiOZrO2-SO42-、Fe2O3ZrO2SO42-、WO3ZrO2SO42-。复合的结果是进一步提高固体超强酸的酸强度，并使其综合性能更加优化，具有更高的应用价值。因此，SO42-/MxOy型固体超强酸有可能替代现行的硫酸，氢氟酸等液体强酸催化剂，实现环境友好催化新工艺。随着大家对固体酸催化剂研究的不断深入，固体酸催化剂的分类更加科学，Yamaguchi把固体超强酸分为6大类14:硫酸根离子改性金属氧化物，如SO42- /TiO2，SO42- /ZrO2等；无机盐复配而成的固体超强酸，如AlCl
15、3-CuCl2等；负载型固体超强酸，主要是指把液体超强酸负载于金属氧化物等载体上;AlCl3与磺酸型离子交换树脂形成的配合物固体超强酸；氟代磺酸化离子交换树脂(Nafion-H)；杂多酸催化剂，主要指具有Keggin结构(H8-nXnM12O40)的固体杂多酸和负载型杂多酸催化剂，Keggin结构中X为中心原子(如PV，SiIV等)，M为MoIV或WVI等金属离子。当前研究最多的是、 3大类固体超强酸。有的文献一般将固体超强酸分为两类，即负载卤素系列以与SO42-/MxOy系列固体超强酸。近年来又出现了复合氧化物固体超强酸、杂多酸固体超强酸、丝光沸石固体超强酸等新型固体超强酸，极大丰富了在这一催化领域的围。1.3 固体超强酸的研究与应用1.3.1 机理探讨固体超强
