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1、金属及其复合材料的开发研制与应用，常常要求有效地控制及准确地测定其中的 碳硫含量。金属材料中碳主要以游离碳固溶碳和化合碳等形式存在还有气态 碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法，发射光谱法，气体容量法，非水溶 液滴定法，红外吸收法及色谱法等。由于每种测定方法有一定的适用范围，而且 测定结果受很多因素的影响，如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值 等，所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。本文整理了目前金属中碳 的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。1红外吸收法基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳（和硫）定量分析专用方法。其原
2、理是将试样在氧气流中燃烧，生成C02，在一定压力下，C02吸收红外线 的能量与其浓度成正比，因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化， 则可计算出含碳量。燃烧-红外吸收法原理近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸 收原理的分析仪器也迅速地出现。对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应 考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种 类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。该法优点是定量准确，干扰项较少。适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中 有足够时间进行检测的用户。2发射光谱法元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激
3、发态会自发地返回到基态。在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱 线的强度可以测定出其含量。-i-发射光谱仪原理在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元 素的含量/而不仅仅是碳含量。火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结 果，所以成为该行业的首选。但该法对于样品制备有特定要求。例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在， 不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。有用户利用薄片样品急冷快，白口化 好的特点，将样品制成薄片后，用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。火花光谱法分析碳素钢线状样品时，须严格加工处理好样品并
4、使用小样品分析夹 具将样品“直立”或“平躺”放在火花台上进行分析，以提高分析的精密度。3波长色散X射线法波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定。波长色散X射线荧光光谱仪原理在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即 X荧光)。波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF )是用晶体分光而后由探测器接 收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动，不断地改 变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X 射线的强度，可以据此进行定性分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由 于可以对复杂体系进行多组分同时测定而受到关注，特别在
5、地质部门，先后配置 了这种仪器，分析速度显著提高，起到了重要作用。但是,轻元素碳由于特征辐射的波长较长，荧光产额低，在钢铁等重基体材料中， 基体对碳的特征辐射的吸收衰减又很大等原因，常给碳的XRF分析造成一定的 困难。另外，在用X射线荧光仪测量钢中的碳时，如果将磨过的样面连续测10 次，可发现碳含量值在不断增加。故该方法的应用面不如前两种广泛。4非水溶液滴定法 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。该法可使原本在水溶液中不能 滴定的某些弱酸弱碱，经选择适当溶剂，增强其酸碱性后，便可以进行滴定。C02在水中溶液生成的碳酸，酸性较弱，通过选择不同的有机试剂可准确滴定。以下为常用的一种非水滴定
6、方法： 试样经碳硫分析仪配套的电弧燃烧炉高温燃烧。 燃烧放出的二氧化碳气体被乙醇-乙醇胺溶液吸收，二氧化碳与乙醇胺反应生 成比较稳定的2-羟基乙基胺羧酸。 使用KOH进行非水溶液滴定。本方法中使用的试剂有毒，长期接触会影响人体健康，而且难于操作，尤其碳含 量高时须预置溶液，稍不注意会跑碳造成结果偏低。非水溶液滴定法中使用的试 剂多属于易燃品，实验中又涉及到高温加热操作，操作人员要有足够的安全意识。5色谱法火焰原子化检测器与气相色谱联用，将样品在氢气中加热，然后使用火焰原子化 检测器-气相色谱法检测放出的气体（如CH4和CO）。有用户使用该法测试高纯 铁中微量的碳，含量为4pg/g，分析时间为5
7、0min。该法适用于碳含量极低，且对检测结果要求很高的用户。6电化学方法有用户介绍了利用电位分析法测定了合金中低碳含量：将铁样在感应炉中氧化 后，用碳酸钾固体电解质组成的电化学浓差电池分析测定气态产物，从而测定碳 的浓度，此法尤其适于非常低浓度碳的测定，可通过改变参比气体组成和样品的 氧化速率控制分析的精密度和灵敏度。该法实际应用较少，大多停留在实验研究阶段。7在线分析法在精炼钢时，常要实时控制真空炉内熔融钢中的碳含量，有冶金行业的学者介绍 过利用废气的信息估计碳浓度的实例:利用真空脱碳过程中真空容器中氧气的消 耗量、浓度和氧气、氩气的流速估计了熔融钢中碳的含量。还有用户研制出快速测定熔融钢中痕量碳的方法和相关仪器装置:把载气鼓入熔 融钢中，从载气中已被氧化的碳来估计熔融钢中碳的含量。类似的在线分析方法适用于炼钢生产过程中的质量管理与性能控制。
