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1、常用溶剂的预处理常用有机试剂的纯化丙酮沸点56.2，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有： 于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸 钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过 滤后蒸馏，收集5556.5的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能 太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。 将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化 钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再
2、加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏 收集5556.5馏分。此法比方法要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。 苯 沸点80.1，折光率1.501 1，相对密度0.87865。 普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。 噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即 表示有噻吩存在。 噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使 噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色 并检验无噻吩为止。 将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯
3、化钙干燥，进行蒸馏，收 集80的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。 氯仿 沸点61.7，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。 氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上 供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应 ；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。 除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h， 然后蒸馏。 另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸，分 去酸层以后的氯仿用水洗涤，干燥，然后蒸馏。 除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶
4、中并避光存放，以免光化作用产生光气。 二氯甲烷 沸点40，折光率1.424 2，相对密度1.326 6。 使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯 甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化，可用5%碳酸钠溶液洗涤，再用水洗涤，然后 用无水氯化钙干燥，蒸馏收集4041的馏分，保存在棕色瓶中。 沸点101.5，熔点12，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧 化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐 酸和50mL水的溶液，回流610h，在
5、回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却 后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。 然后过滤，在金属钠存在下加热回流812h，最后在金属钠存在下蒸馏 ，压入饥丝密封 保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。二硫化碳 沸点46.25，折光率1.631 9，相对密度1.2632。 二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此， 使用时应避免与其蒸气接触。 对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水 浴5565下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳，在试剂级的二硫化碳中加 入
6、0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫 酸汞溶液洗涤，除去所有的硫化氢（洗至没有恶臭为止），再经氯化钙干燥，蒸馏收集。 DMF N，N-二甲基甲酰胺 沸点149156，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与 多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。 N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有 酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部 分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏， 收集76/4800Pa(3
7、6mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压 及80以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化 后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。 N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。 DMSO 沸点189，熔点18.5,折光率1.4783，相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合，可用 分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏，收集76/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时，温 度不可高于90，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙 、氧化钡或无水硫酸钡来干燥，然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。 二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注 意。
