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1、组分相对单一弱碱烷基苯磺酸盐的研制 及在三元复合驱矿场试验中的应用郭万奎1杨振宇伍晓林张国印周淑华(大庆油田有限责任公司勘探开发研究院黑龙江大庆163712)摘要以“一烯烃为初始原料，经过烷基化再经磺化、中和研制出了组分相对单一、结构合 理的新型弱碱烷基苯磺酸盐外表活性剂。室内评价结果说明，该外表活性剂具有良好的界面活 性，配制的复合体系在较宽的外表活性剂浓度和碱浓度范围可与原油形成10qmNm数量级的超 低界面张力。同时，该外表活性剂既适合强碱又适合弱碱，并且对大庆油田不同区块、不同油层的 油水条件表现出了很强的适应性。另外，由于外表活性剂组成较为单一，可大大降低外表活性剂 在地层中的色谱别
2、离效应。室内天然岩心驱油实验结果说明，三元复合体系活性剂浓度为03(质量分数)，NazCO，浓度为1 4(质量分数)，聚合物浓度为1200nlgL平均驱油效率可比水驱提高20(001P)左右。所开展的小井距三元复合驱矿场试验，取得了比水驱提高采收率2466 (OOIP)的显著效果。关键词三元复合驱组分相对单一烷基苯磺酸盐外表活性剂色谱别离矿场试验引言主外表活性剂研制一直是制约三元复合驱技术大面积推广的“瓶颈技术之一。从2000 年开始，大庆油田采用十二烷基苯副产物重烷基苯为原料研制出了烷基苯磺酸盐类外表 活性剂，所开展的三元复合驱矿场试验，取得_r较好的增油降水效果。在此根底上，2003年底
3、以来我们确立了主外表活性剂研制要服从两个需要，即服从地下的需要和服从化工工程的需 要，确定_组分相对单一的烷基苯磺酸盐为新型主外表活性剂的攻关方向，并取得了较好 效果。实验方法、仪器及化学试剂so，降膜式磺化器(一套)由无锡轻工大学研制；精馏装置为美国BR公司全自动精馏装 置(型号：9600)；界面张力测定采用美国Texas一500型旋转滴界面张力仪。界面张力测定和 驱油实验一律在45。c下进行，实验所用油、水为大庆油田三厂脱气脱水原油和注人污水。所 用发烟硫酸含20气体so，Na：CO，和NaOH为固体分析试剂纯。1作者简介：郭万奎(1962一)，男，硕士研究牛，教授级高级工程师，大庆油EI
4、勘探开发研究院院长大庆油田有限责任公 司副总地质师。一3982原料筛选与合成21原料筛选由于传统烷基苯磺酸盐外表活性剂的研制及生产采用的是十二烷基苯的精馏副产物一重 烷基苯，其组分繁多、结构复杂，对外表活性剂生产及产品性能造成很大影响。因此，在新型弱 碱烷基苯磺酸盐外表活性剂的研制过程中，我们采用了新的原料合成工艺得到了组分相对单 一的烷基苯原料(原料合成工艺见图1)。图1单一组分烷基苯原料合成工艺22磺化工艺优化221实验装置 实验中采用目前国内外先进的降膜式等温(To)反响器，以空气稀释的气体SO，为磺化剂对原料进行磺化。 本实验的工艺主要包括：空气枯燥、sO，气体发生、磺化反响、老化、水
5、解以及中和等几局部。222反响原理苯环具有亲核性能，so，易于接受电子，因此sq作为亲电试剂易与苯环发生亲电取代反响：，_、，1RO)+S03_Ro03H日=一170kJtool1-一-一烷基苯经过计量泵计量，通过均布器沿磺化器的内壁呈膜式流下；三氧化硫枯燥空气混 合气体从位于磺化器中心的喷嘴喷出，使烷基苯与三氧化硫在磺化器的内壁上发生膜式磺化 反响。在磺化器的内壁与三氧化硫喷嘴之间引入保护风，使三氧化硫气体只能缓慢向管壁扩 散，与烷基苯反响。223工艺条件优化及确定本试验是在固定气提塔温度为1802，一次风量为1000Lh不变的条件下，控制反响 温度为65。C，着重考察烃酸比，平均气浓和老化
6、温度的影响，采用三因素三水平的正交实验设 计，以中和值、活性物含量、不皂化物含量和无机盐含量作为评价指标。固定反响条件： 气提塔温度()：1802； 一次风(Lh)：1000； 反响温度()：65； 老化时间(min)：180。399正交试验所取三因素、三水平见表1。表1正交试验的因素水平表、因素平均气浓()烃酸比 老化温度(oc)承孚 BCl570l：l 20602 矗Ol】：1 25653 6451：1 3070选用正交表k(34)安排试验，表头设计如表2。表2正交试验表头设计因素平均气浓A烃酸比且 老化温度Cl列号 123实验所用工艺条件及试验结果见表3和表4。表3试验所用工艺条件试验序
7、号 23456789 二次风(Lh) 2000 2000 2000 1500 1500 1500 1000 1000 1000 s01(molmin) 011280 1128 01128 OJ128O 1128011280 11280112801128平均气浓()5 70 5 70 5 70 6 01 60l6 01 6 456 456 45PDB(toolrain)0 212802074020250 21280 2074020250 2128O 2074 02025烃酸比 1：12 l：125 1：1 31：1 21：125 l l 3】：l 2l：l 25 l：13老化温度()606570
8、657060 70 6065表4试验结果试验序号 12356789中和值 140 145 149 141150145147153 活性物() 82 96 84oo865083 77 85 5888 20841587 2489 55 不皂化物() 5 00 3 63 2 51 5oo 3 40 2 54 4 30 3 10 0 96 无机盐()2 60 1 50 250 170 110 2 20 180 o90 220通过方差分析，得到最正确条件A：B：c：，即 平均气浓：6叭； 烃酸比(molm01)：1：125； 老化温度：65。C。产品分析结果如下： 中和值：1440； 活性物()：924
9、3； 不皂化物()：306； 无机盐()：190。4003新型弱碱化烷基苯磺酸盐外表活性剂性能评价经过原料处理、合成工艺优化，磺化、中和得到了组分相对单一、结构合理的新型弱 碱化烷基苯磺酸盐外表活性剂小试产品，并对其界面张力性能、界面张力稳定性、黏度稳 定性、吸附滞留、乳化、天然岩心驱油效率以及对不同区块油水的适应性进行了综合 评价。31界面张力性能评价 图2为所研制的新型外表活性剂小试产品界面活性图，从图中可以看出，该外表活性剂复合体系在较宽的碱和外表活性剂浓度范围内可与试验区原油形成10。mNm数量级的超低界面张力，甚至有的区域界面张力到达10。4mNm数量级，表现出良好的界面活性。凝隶蛔
10、蛙蕞v蜒瓣暮船琳Na2CO。浓度(，质量分教)图2外表活性剂小试产品界面活性图32三元体系界面张力和黏度稳定性 考查了三元体系在45恒温条件F的界面张力稳定性和黏度稳定性。结果说明，在三个月的考查时间内，三元复合体系界面张力可以到达10。mNm数量级，同时，其黏度仍能保持30mPas以上，降黏率小于30(见图3)。这说明新型外表活性剂具有较好的界面张力和黏度稳定性能。33吸附滞留性能评价对组分相对单一烷基苯磺酸盐外表活性剂吸附滞留规律的认识，有助于外表活性剂配方 的优化，最大限度地降低因活性剂成分在地层条件下的吸附滞留所引起的色谱别离，从而降低 外表活性剂的持效性。为此，我们，研究了组分相对单
11、一烷基苯磺酸盐外表活性剂的吸附滞留 性能。40lE毫iuR善阻酶图3三元体系界面张力和黏厦稳定性图4分别为C。、C。C1B和c。烷基苯磺酸盐在大庆油砂上的吸附等温曲线。结果说明，随着碳数的增加平衡吸附量增加，CMC降低(c。烷基苯磺酸盐除外)；平衡吸附量由C-z的047mgg升高到C。的120mgg，增加了155。 图5为不同碳数烷基苯磺酸盐在不同平衡浓度条件下的吸附滞留损失率。结果说明，在低的sr衡浓度时活性剂具有相当大的吸附滞留损失率。所以，三元体系中活性剂浓度不宜太 低(小于o1，质量分数)，同时也为不同单一组分烷基苯磺酸盐的复配提供依据。图4单组分磺酸盐吸附等温线 图5单组分磺酸盐吸附
12、后损失率34乳化性能评价外表活性剂对原汕的乳化性能一直被认为是三采用外表活性剂的覆要指标之一，为此我 们对该外表活性剂一元和二兀体系乳化性能进行了综合评价。341单独活性剂一元体系的乳化性能将外表活性剂配制成0025、005、01、02、035个浓度的一元溶液，外表活 性剂溶液与原油按l：1(体积比)混合，搅拌观测其乳化特征。搅拌后均有短暂的混相期。稍后 缓慢进行油水别离，活性剂浓度越高油水别离速度越慢。实验结果说明，新型弱碱化外表活性 剂ORS一41的乳化性能根本相同(见图6)。402新型弱碱话性剂图6单独活性剂体系乳化性能342碱活性剂二元体系的乳化性能将新型弱碱化外表活性剂配制成0025
13、、005、0 1、02、03的5个浓度的二元 溶液，为了保持各浓度条件下的界面张力性能一致，分别参加Na：C03的浓度为08、1o、12、14和14。将不同浓度的二元溶液与原油按1：i混台、搅拌，观察其乳化特征，见 图7。从实验现象上看，随着外表活性剂浓度的升高，水包油型乳化越加严重；反之，随着活性 剂浓度变低油包水型乳化加重。图7碱和外表活性剂二元体系乳化性能3s物理模拟驱油效果评价 为综合考查该外表活性剂王元体系驱油效率，在天然岩心上进行r物理模拟驱油实验，结果说明，新型外表活性剂复合体系活性剂浓度为0 3(质量分数)，Na：CO，浓度为12(质403量分数)，聚合物浓度为1200mgL的平均驱油效率可比水驱提高18(001P)以上(见表5)。表5三元体系驱油实验结果气测渗透率水驱采收率 化学驱采收率总采收率 含油饱和度 序号模型编号(1032)f) () (1
