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1、.操作规程第一部分概述一.DMF产品用途：DMF化学名叫二甲基甲酰胺。是一种重要的有机化工原料和优良的有机溶剂。它化学性质稳定，与水和许多有机物，无机物完全混容，并能溶解许多高聚物，因此DMF被誉为万能溶剂，被广泛用于皮革纤维，医药，石油化工，电子，染料涂料，金属加工等领域。二.DMF的物理化学性质：1. 分子量：73.102. 熔点：633. 沸点：152.84. 闪点：585. 分子式：CH3H7NO6. 相对密度：（水=1）0.94（空气=1）2.517. 爆炸极限：（V/V）2.215.28. 引暴温度：4459. 溶解性：与水混溶，可混溶于多数有机溶剂10. 外观与性状：无色液体，有
2、微弱的特殊臭味11. 禁异物：强氧化剂，危规分类：第3.3类高闪点易燃液体，危规编号33627.第二部分生产工艺过程一.工艺流程叙述：自甲胺装置来的二甲胺原料进入二甲胺缓冲槽（V-801）,桶装的催化剂经催化剂泵（P-802）送入催化剂储槽（V-802）。二甲胺和催化剂分别由二甲胺进料泵（P-801）、催化剂进料泵（P-803）加压到2.3MPaG，经计量后从顶部进入反应器（R-801）。由CO净化装置来的2.3MPaG一氧化碳经流量调节后由塔釜进入反应器。在反应器中经气体喷射器鼓泡与二甲胺发生气-液反应，生成二甲基甲酰胺。反应温度为110，反应压力2.11MPaG，因为反应是放热反应，为了维
3、持反应温度，热量由反应器内U型管冷却器带走，反应物料经反应器循环泵（P-805）由底部抽出，一部分物料返回到反应器上部，另一部分送至分离器（V-810）或过滤器（F-801）。未反应的物料从反应器顶进入气体冷却器（E-802），用循环水冷却，凝液返回反应器，不凝气体进入反应器尾凝器（E-803），冷剂为-10盐水。由放空气体温度自动调节冷冻盐水量，由反应器顶部未反应的物料出口压力自动调节放空量，放空气体排至放空总管。反应器尾凝器中的冷凝液返回反应器。由反应器循环泵来的反应液，在蒸发分离阶段循环过程中在蒸发器（E-804）中汽化，然后进入塔（T-801）。分离器底部物料由蒸发器循环泵（P-806
4、）加压后进入过滤器，滤液进入蒸发器，滤渣为废催化剂，定期送至焚烧处理。蒸发器加热蒸汽压力为1.5MPaG，由分离器液位自动调节蒸汽量。塔塔釜温度为180，塔顶温度为80，压力为0.105MPaG。塔顶气体进入塔冷凝器（E-805），由循环水冷凝，采用自然回流，未凝气体进入塔尾凝器（E-806），用-10冷冻盐水冷凝，冷凝液送到循环槽（V-803），由放空气体温度自动调节冷冻盐水量。塔顶压力采用分程调节，主调冷却水量，次调放空气体量，放空气体排至放空总管。从塔顶侧线采出的液体二甲胺/甲醇混合物进入循环槽，用二甲胺/甲醇循环泵（P-807）加压到2.3MPaG，经计量后返回反应器或甲醇槽。塔再沸器
5、（E-807）用饱和蒸汽加热，蒸汽量由塔釜温度自动调节。塔塔底物料由液位调节后进入塔（T-802）。塔操作压力为150mmHgA，塔釜温度为115，塔顶温度为100。塔顶蒸汽在塔冷凝器（E-808）内用循环水冷凝，采用自然回流，未凝气由液环真空泵（P-809）抽出，排入水封罐（V-808），再经阻火器高空排放。塔底高沸物间断排入重组份储槽（V-805），然后装桶存放。塔再沸器（E-809）用1.5MPaG饱和蒸汽加热，蒸汽用量由塔釜液位自动调节。塔顶采出的DMF排入馏出物槽（V-804），经塔出料泵（P-808）加压后进入（T-803）顶部.自制氮装置来的0.35MPaG高纯氮气，经计量、减压
6、后进入塔底部，与塔顶流下的液体进行逆流接触，将物料中的微量DMA脱除。由塔底排除的物料经塔釜液泵（P-810）加压，一部分经计量后送入塔顶作为喷淋液，另一部分则经塔底液面自动调节进入DMF冷却器（E-811）冷却到45，再送到DMF中间槽（V-806,V-807）,最终由DMF输送泵（P-812）送至成品罐区。当DMF不合格时，则送到不合格DMF储槽（V-806）储存，然后定期用不合格DMF泵（P-811）送至分离器（V-810），重新进行精馏。塔塔顶气体进入塔冷凝器，经循环水冷却，冷凝液返回塔，不凝气体进入水封罐（V-808）后高空排放。二.生产操作：a.原始开停车：开车前准本工作1. 检查
7、所有用具，消防用具，劳动防护用品是否齐全。2. 检查各测量指示，控制仪表是否灵活好用，调节阀连接完整好用。3. 变压吸附冰机系统正常待用。4. 循环水，直流水，仪表空气，氮气，1.5MPA蒸汽0.3MPA蒸汽，动力电，照明电正备用。5. 关闭所有阀门，确认阀门灵活好用，无渗漏，系统相连通阀门关闭，防止高压低串。6. 各相记录报表齐全，准备详细记录第一手资料。7. 打开催化剂槽蒸汽伴热系统，将桶装催化剂加入V802储槽内至80%8. 传动设备盘车正常备用。DCS控制系统链接正常。合成原始开车1. 打开DMA储槽V801及催化剂V802顶部的安全阀的根部阀，液位计根部阀，压力表阀2. 关闭DMA储
8、槽V801底部出料阀，排污阀，顶部放空阀，氮气入口阀3. 打开DMA储槽进料阀，与甲胺工段联系，向该槽进料至80%液位后关闭DMA进料阀。保证储槽压力在0.30.4MPA之间。4. 关闭催化剂储槽V802出口阀，排污阀，打开该槽进料阀，用P802泵将桶装催化剂注入V802至80%液位止，在加料前应通0.3MPA伴热，加料后V802压力应在0.2MPA左右。5. 打开V802槽氮气入口阀，槽压力调节前后截止阀打开，关闭旁路阀及排料阀，DCS控制系统压力置于自动调节状态，使其压力稳定在0.2MPA6. 关闭合成系统所有倒淋阀，打开气体冷却器E802循环水上下水阀，打开尾凝器E803冷冻盐水上下水阀
9、，打开E802,E803冷却系统调节阀前后截止阀，关其旁路阀。7. 开启P801泵向反应器R801进料，保持液位在45%以上，打开CO进料相关阀门，通知PSA工段送CO气体，反应器开始升压至0.5MPA左右，在升压过程中，要注意调节进反应器CO的量，另其缓慢平稳上升，防止突升急降，保持和PSA工段的联系。了解PSA工段CO出口压力也DMF反应器压力是否一致，防止仪表失灵造成盲目升压。8. 打开0.3MPA蒸汽系统为反应器升温，并打开疏水器，前后阀排凝液，升温开始时要先暖管，反应器内温度升高速率应控制在610度。9. 当反应器温度稳定在一温度区吧在上升时，不要急于加入蒸汽量，直至反应器三点温度相
10、同时，可稍加大蒸汽量控制其温升速度。10. 由于反应器是内外套，在升温过程中，注意反应器内与夹套的温差，控制在30度内，使内外套能同时均匀膨胀。11. 合成升温开始时温度不易控制，因蒸汽冷凝时放出大量的热，开始放热升温时上层的温度上升很快，而中部，下部的温度变化很小，这一阶段要注意控制。12. 在升温过程中应把冷凝器倒淋打开，排出凝液有利于反应器中温度的提升。13. 在升温的过程中，因故中断合成升温不能开车时，不能关蒸汽阀门及其凝液阀，如果断蒸汽时，应打开排气阀或放空阀，避免因蒸汽冷凝形成负压，造成夹套压坏。14. 开启P805泵，使物料循环，有利于反应器升温。15. 当温度升到80度使，开启
11、P803泵，向反应器通CAT注意控制CAT的加入量，随着温度上升，调节CO进量，当温度升至110度时，压力升至2.11Mpa时，应根据温度的变化调节蒸气量。16. 当合成温度达到115度，通反应器内的冷凝管循环水，并调节循环水呈控制和合成温度在110120之间。1. 待反应七小时后，取样分析当DMF大于或等于百分之90时可向后工序排料。蒸发分离开停车打开氮气入口阀，吹除蒸发器E804AB及F801AB内的水份及其它杂质然后关闭E804AB倒淋阀，关闭F801AB底盖待用。2. 打开蒸汽进口阀，预热E804列管，打开疏水器前后截止阀，排出蒸汽凝液。3. 关闭R801向分离器V801进料的阀门，打
12、开反应器向F801进料的阀门，通过E804进入V801，当V801内液位达到百分之三十时，启动P806泵，并关闭反应器向F801进料阀门，打开反应器向V810的进料阀。4. 关闭反应器R801向分离器V810进料的阀门，打开反应器向F801进料的阀门，通过E804进入V801，当V801内液位达到百分之三十时，启动P806泵，并关闭反应器向F801进料阀门，打开反应器向V810的进料阀。5. 根据分离器V810内的温度,液位，手动调节E804的蒸汽用量，调节阀手动调节开度每次加减不的超过百分之二，并间隔不的少于510分钟。E804出口压力控制在0.13Mpa0.15Mpa，V810底部出口温度
13、控制在165178度。精馏开停车T8011.打开E80循环水上水阀门，打开E806冷冻盐水上水调节阀及回水阀门，打开E806放空调节阀，关其旁路阀。2.向T801进料，当塔釜液位达到1|3时，开E807蒸汽调节阀的前后阀，缓慢升温E807，打开疏水器前后阀，排净蒸汽凝液后关闭倒淋。3. E805冷凝液自然回流，E806凝液返回第一层塔板。4. 根据T801塔釜温度自然回流，E806凝液返回第层塔板。5. T801塔内压力维持在0.105Mpa，主调位循环水量也可以打开V803平衡管线阀门，调节V803的顶的放空来降低T801内的压力。如果上述措施不能使压力降至指定值，应调节E806顶的放空调节
14、阀（旁路阀），控制压力保持在0.105Mpa左右，确保精馏效果。6. T801塔顶温度在用E806，E805冷却水调节压力时会由波动，主要通过侧线采出量控制塔顶温度在工艺指标范围内。维持第一点温度在65度左右，第二点温度在110度左右，若第二点温度呈下降趋势时，应打开侧线采出调节阀的前后阀，控制采出DMAROH至V803，当温度恢复正常时，关闭侧线采出或限定采出量。7. 当T801内建立了平衡，塔身4点温度处于175177度取样分析DMF大于等于百分之九十八时，可向T802进料。T8021. 关闭液环真空泵P809进出口，打开E808循环水上下水阀，回水调节阀的前后阀，关其旁路阀，打开液位计阀
15、门，关塔釜至重组份储槽（V805）的阀门。2. 当塔釜液位达到1|3时，打开E809蒸汽阀，蒸汽调节阀前后阀，关其旁路阀，打开疏水器前后阀，排净凝液后关闭倒淋，控制E809缓慢升温。3. 启动液环真空泵P809，调节进口阀，副线阀开度维持真空度在0.08Mpa。4. 根据T802塔身温度调节E809蒸汽用量保持T802温度：第一点100度，第二点102度，第三，四，五点110度第六点在110120度。当V804液位高于百分之四十时启动P808向T803排料。T8031.打开E810循环水上水阀，打开E810的凝液回流管线阀门，打开T803回流管线阀门，打开E811上回水阀门。2. 当T803塔釜液位达百分之五十左右时，打开塔釜氮气进口各阀，通知PSA工段，送合格氮气，通入T803，同时打开E810气相出口至水封罐的阀门。3. 启动P810泵，使T803内物料循环。4. 当液位达到百分之八十时，开启进E811的各阀，开启V806进口阀门，E811物料进入不合格槽V806.分析T803采出，当DMF大于等于百分之九十九时，采至V807b.DMF正常操作合成塔正常操作：稳定塔压力，温度在工艺指标范围，首先要保证合格的三种原料按正常比例进入合成塔。另压力变化跟合成
